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顶空气相色谱法测定盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量

发布时间: 2010-10-28  点击次数: 1026次

用于盐酸头孢唑兰中二氯甲烷、12-二氯乙烷有机溶剂残留的检测,3.2本文所建立的方法准确可靠。对本品的质量控制和使用平安有非常重要的意义。
摘要】目的建立盐酸头孢唑兰原料药中二氯甲烷、12-二氯乙烷有机溶剂残留量测定方法。方法采用顶空气相色谱法测定。结果待测物均能得到很好的分离,盐酸头孢唑兰(CefozopranHydrochlorid第四代头孢类抗菌素。峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论该法可用于盐酸头孢唑兰原料药中二氯甲烷、12-二氯乙烷残留量的检测。
对革兰阳性菌、革兰阴性菌、厌氧菌显示广谱抗菌活性,与第三代头孢菌素相比,增强了抗革兰阳性菌活性,特别对肺炎链球菌等有很强活性,对一般头孢菌素不敏感的粪链球菌亦有较强作用,对弗氏枸橼酸杆菌、阴沟肠杆菌均有较强活性。由于在该药的合成过程中使用了一类溶剂12-二氯乙烷和二类溶剂二氯甲烷,为控制产品质量,本文采用GC顶空色谱法,建立了以上两种残留溶剂的测定方法。
1仪器与试药
气相色谱仪;所用试剂除12-二氯乙烷为色谱纯外其余均为分析纯;盐酸头孢唑兰原料药

2试验方法与结果
坚持10min顶空进样:顶空平衡温度为80℃,2.1色谱条件色谱柱:DB-5毛细管柱(30m530μm5μm柱温:采用顺序升温先以80℃保持8min然后以30℃/min速度升至240℃。平衡时间为30min进样口温度180℃;检测器:电子捕获检测器(ECD温度250℃;分流比11载气:高纯N2流速3.0ml/min溶剂:NN-二甲基甲酰胺(DMF
精密称定,2.2专属性试验分别取二氯甲烷、12-二氯乙烷适量。用DMF稀释制成每1ml中含二氯甲烷0.03mg12-二氯乙烷0.25μg混合溶液作为对照品溶液。分别取空白溶剂DMF和对照品溶液1ml置于顶空瓶中,于上述色谱条件下进样,并用各溶剂的单标溶液进行定位。结果标明,DMF中的少量杂质不干扰残留溶剂的分析。
于上述色谱条件下重复进样6次,2.3精密度试验取专属性试验项下的对照品溶液1ml置于顶空瓶中。记录色谱图。待测物峰面积的RSD分别为二氯甲烷1.7%12-二氯乙烷5.0%标明两种溶剂进样精密度良好。
精密称定,2.4线性试验取二氯甲烷、12-二氯乙烷适量。分别置量瓶中,用DMF稀释制成一系列线性溶液,取线性溶液1ml置于顶空瓶中,于上述色谱条件下进样,记录色谱图,以峰面积(A为纵坐标,以浓度Cμg/ml为横坐标进行线性回归。结果标明,二氯甲烷在25.9651.92μg/ml12-二氯乙烷在0.19810.3962μg/ml范围内线性关系良好。
置10ml量瓶中,2.5样品测定取本品0.5g精密称定。用DMF溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液;对照品溶液按2.2中方法配制。分别取对照品溶液和供试品溶液1ml置于顶空瓶中,于上述色谱条件下进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。结果见表1表1三批样品二氯甲烷、12-二氯乙烷残留量检测
3讨论及小结
先后使用HP-1HP-5毛细管柱,3.1色谱条件的选择检测过程中。均未能达到良好分离效果,而选用DB-5毛细管柱,各残留溶剂与空白溶剂均达到完全分离。
文章链接:中国食品机械设备网 http://www.foodjx.com/Tech_news/Detail/26867.html

 

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