气相色谱仪TCD检测器的应用和使用注意事项

气相色谱仪TCD检测器的应用和使用注意事项
一、气相色谱仪TCD检测器的应用和结构
热导池（TCD）检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，一直是实际工作中应用zui多的气相色谱检测器之一。特别适用于气体混合物的分析，不仅用于分析有机污染物，而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体，如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。

当有样品组分进入检测器时，纯的载气流经参考臂，载气携带被测组分流经测量臂，由于载气和被测组分混合气体的热导系数与纯载气的热导系数不同，使得测量臂与参考臂的电阻值有所不同，电桥平衡被破坏，此时检测器会有电压信号输出，其检测信号大小和被测组分的浓度成正比，因而可用于定量分析。
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二、气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项
1、TCD的灵敏度
TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比。显然，增大其温差有二个途径：一是提高桥流，以提高热丝温度；二是降低检测器池体温度。
这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵敏度也就愈高。此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。
2、载气纯度     
热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上（99.99%），zui忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测灵敏度，所以载气必须脱氧净化。实验表明：在桥流160 - 200mA范围内，用99.999%的超纯氢比用99%的普氢，灵敏度高6%-13%，因此，必须使用与之要求的灵敏度相应的载气纯度。在痕量杂质分析时，必须用超高纯的载气。
3、zui大桥电流值，是指在无氧存在的情况，如果有氧接触，则会急速氧化而烧断。因此，在使用TCD时，务必先通载气，检查整个气路的气密性是否完好，调节TCD出口处的载气流速至一定值，并稳定10-15min后，才能通桥流。工作过程中，如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶，务必先关桥流，而后换之。
4、在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废。关机时要待热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，zui后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则。
5、热导池桥电流的设定，必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应明了这样的原则：①轻载气（H2、He）桥电流可大，重载气（N2、Air）桥电流必须小；②热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增加；③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的，因此，使用桥电流大小也不同，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，具体桥电流设定可看说明书。  
6、当进样量一定时，峰面积跟载气流速倒数成正比，流速增大，峰面积减小；而峰高在一定流速范围内与流速无关。所以在定量测定中，特别是中间控制分析中，推荐使用峰高定量法。如果采用峰面积定量时，要严格保持流速的恒定，方能得到准确的定量结果。