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气相色谱仪TCD检测器的应用和使用注意事项

发布时间: 2017-09-14  点击次数: 4624次

气相色谱仪TCD检测器的应用和使用注意事项
一、气相色谱仪TCD检测器的应用和结构
热导池(TCD)检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器,一直是实际工作中应用zui多的气相色谱检测器之一。特别适用于气体混合物的分析,不仅用于分析有机污染物,而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体,如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。

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当有样品组分进入检测器时,纯的载气流经参考臂,载气携带被测组分流经测量臂,由于载气和被测组分混合气体的热导系数与纯载气的热导系数不同,使得测量臂与参考臂的电阻值有所不同,电桥平衡被破坏,此时检测器会有电压信号输出,其检测信号大小和被测组分的浓度成正比,因而可用于定量分析。
 
二、气相色谱仪TCD检测器的六大使用注意事项
1TCD的灵敏度
TCD的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比。显然,增大其温差有二个途径:一是提高桥流,以提高热丝温度;二是降低检测器池体温度。
这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。
2、载气纯度     
热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),zui忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。实验表明:在桥流160 - 200mA范围内,用99.999%的超纯氢比用99%的普氢,灵敏度高6%-13%,因此,必须使用与之要求的灵敏度相应的载气纯度。在痕量杂质分析时,必须用超高纯的载气。
3、zui大桥电流值,是指在无氧存在的情况,如果有氧接触,则会急速氧化而烧断。因此,在使用TCD时,务必先通载气,检查整个气路的气密性是否完好,调节TCD出口处的载气流速至一定值,并稳定10-15min后,才能通桥流。工作过程中,如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶,务必先关桥流,而后换之。
4、在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废。关机时要待热导检测器温度降至室温,然后一定要先关仪器电源,zui后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则。
5、热导池桥电流的设定,必须考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻,应明了这样的原则:轻载气(H2He)桥电流可大,重载气(N2Air)桥电流必须小;热导池工作温度高,桥电流应减小,工作温度低,桥电流可增加;各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不同的,因此,使用桥电流大小也不同,元件阻值大的,桥电流就应设定小些,具体桥电流设定可看说明书。  
6、当进样量一定时,峰面积跟载气流速倒数成正比,流速增大,峰面积减小;而峰高在一定流速范围内与流速无关。所以在定量测定中,特别是中间控制分析中,推荐使用峰高定量法。如果采用峰面积定量时,要严格保持流速的恒定,方能得到准确的定量结果。
 

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