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乙酸的分析方法

发布时间: 2008-03-24  点击次数: 2878次

乙酸的分析方法




工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法
Glacial acetic acid for industrial use-Determination of formic acid content-Gas chromatographic method
1 范围
本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。
本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
2 方法提要
工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离,热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量。
3 试剂和材料
3.1 氢气:纯度99.9%V/V。
3.2 试剂
3.2.1 甲酸:色谱纯。
3.2.2 乙酸乙酯:色谱纯。
3.2.3 冰乙酸:优级纯。
3.2.4 高锰酸钾:分析纯。
3.2.5 无水乙醇:分析纯。
3.2.6 固定液:癸二酸。
3.2.7 载体:GDX103,孔径0.18~0.25mm。
4 仪器
4.1 气相色谱仪。
4.2 检测器:热导检测器。
4.3 记录仪:满量程为1mV,或色谱数据处理机。
4.4 色谱柱
4.4.1 柱管:1.5~2.0m,内径2~3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。
4.4.2 填充物
固定液:载体=7:100。
涂渍固定液的方法:称取0.28g癸二酸,置于200mL烧杯中,加约23mL无水乙醇溶解,然后加4.0g载体,使载体完全浸没,稍加搅拌,在水浴上缓慢挥发溶液至干,然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。
4.4.3 填充方法
将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,开启真空泵,在轻轻地振动下装入固定相,填充均匀,紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。
4.4.4 色谱柱老化
将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中,出口与检测器断开,于120℃老化8h以上,直至基线稳定。
4.5 进样器
微量玻璃注射器:容量10μL,zui小分刻度0.2μL。
5 分析步骤
5.1 色谱仪操作条件
按下列条件调整仪器,允许根据不同仪器做适当变动,应得到合适的分离度。
5.1.1 汽化室温度:150℃。
5.1.2 检测室温度:150℃。
5.1.3 柱箱温度:110℃。
5.1.4 桥电流:135mA。
5.1.5 载气流速:50mL/min。
5.2 定量方法
内标法。
5.2.1 标准样品的制备
5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。
5.2.1.2 标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依将称量,至0.0002g,混匀。测定时配制。
5.2.2 校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后,分别吸取5μ,各标准样品,进样分析,*针使色谱柱饱和,待出峰完毕,计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍,求出平均值,应定期校准校正因子。
5.2.3 校正因子计算
甲酸的相对校正因子fi按式(1)计算:
   As•mi
fi=—————
   Ai•mi
式中:fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子;
   As——甲酸乙酯的峰面积,cm2;
   mi——甲酸标准样品的质量,g;
   Ai——甲酸的峰面积,cm2。
5.3 试验
5.3.1 试样的制备
吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量,至0.0002g,加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量,至0.0002g,混匀样品。
5.3.2 进样
待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品,使色谱柱饱和,然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。
6 色谱图和相对保留时间
6.1 色谱图(见图1)


1-空气;2-水+醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸
图1 工业冰乙酸中甲酸的气相色谱图
6.2 相对保留时间
各组分在色谱柱,癸二酸/GDX-103上相对保留时间见表1
表1 相对保留时间
峰序  组分名称  相对保留时间
1  空气  0
2  水+醛  0.07
3  甲酸  0.70
4  乙酸乙酯  1.00
5  乙酸  1.30

7 分析结果的表述
以质量百分数表示的甲酸含量X1,按式(2)计算,或用数据处理机计算效果:
  Ai•fi•ms
X1= ——————×100 ……………………………(2)
   An•m

式中:X1——试样中甲酸百分含量,%;
   ms——加入内标物乙酸乙酯的质量,g;
   Ai——甲酸峰面积,cm2;
   fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子;
   An——内标物乙酸乙酯的峰面积,cm2;

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