热门搜索:气相色谱仪;液相色谱仪;分析仪器(食品分析、气体分析等);切换阀系列(六通阀、开关阀、针阀、稳流阀、稳压阀等)
技术文章 / article 您的位置:网站首页 > 技术文章 > 毛细管分析常见问题的解决

毛细管分析常见问题的解决

发布时间: 2008-03-24  点击次数: 1006次

毛细管分析常见问题的解决

一、峰丢失
 
可能的原因及应采用的排除方法

1、注射器有毛病,用新注射器验证。
 
2、未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值

3、进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
 
4、柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
 
5、无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

6、柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装 ;

二、前沿峰
 
1、柱超载,减少进样量
 
2、两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
 
3、样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温

4、样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

三、拖尾峰

1、进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装

2、柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱zui高温度)。进样器温度应比样品zui高沸点高25度

3、两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

4.柱损坏:更换柱

5、柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装 毛细管分析常见问题的解决

四、只有溶剂峰
 
1、注射器有毛病:用新注射器验证。

2、不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
 
3、样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
 
4、柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整

5、柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性

6、载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
 
7、样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

五、宽溶剂峰
 
1、由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
 
2、进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
 
3、进样器温度太低:提高进样器温度。
 
4、样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

5、柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂

6、隔垫清洗不当:调整或清洗
 
7、分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速

六、假峰
 
1、柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

2、注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
 
3、样品量太大:减少进样量。

4、进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术

七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
 
1、柱温不对:检查并调整温度

2、不正确的载气流速:检查并调整流速。
 
3、样品进样量太大:减少样品进样量

4、进样技术水平太差进样太慢:采用快速平稳进样技术。

5、柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

八、基线不规则或不稳定

1、柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
 
2、检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
 
3、载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
 
4、载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。

5、载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

6、载气流速不在仪器zui大/zui小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
 
7、检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

8、进样器隔垫流失:老化或更换隔垫

九、同一根柱保留时间长短不一
 
1、柱温太低或太高,检查并调整柱温。
 
2、载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。

3、样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。

4、柱污染或损坏,重新老化或更换柱
 
5、样品超载,减少样品进样量。
 
6、记录仪出毛病,检查记录仪。

7、载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。

  • 联系电话电话010-82428096
  • 传真传真010-82429648
  • 邮箱邮箱beijingpurui@126.com
  • 地址公司地址http://www.beijingpurui.net/
© 2022 版权所有:北京普瑞分析仪器有限公司   备案号:京ICP备11040848号-8   sitemap.xml   管理登陆   技术支持:化工仪器网       
  • 公众号二维码

联系我们

contact us

扫一扫,关注我们

返回顶部