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三聚氰胺的色谱分析方法

发布时间: 2008-09-24  点击次数: 1793次

 

三聚氰胺样品前处理方法
方法一:
称取试样10克(±0.01g)于容量瓶中,加流动相溶液100ml溶解,超声提取30min静置,取上层,8000转高速离心,取上层过0.45滤膜备用。
方法二:
称取试样10克(±0.01g)于容量瓶中,50%乙腈—水溶液100ml溶解,超声提取30min静置,取上层,5000转高速离心,取上层过0.45滤膜备用。
方法三:
称取试样5克((±0.01g),加15ml 1%三氯乙酸,超声提取30min8000转高速离心,上层用滤纸滤过,将样品上活化的MCX柱(Oasis MCX 3cc/60mgPN186000254),用3ml水,3ml甲醇,抽干,5%氨水甲醇溶液3ml洗脱,蒸干,用28甲醇—水定容,过0.45um滤膜,备用。
方法四:
标样:取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释到所要的浓度.
提取:
称取样品5g,加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2ml 2%乙酸铅溶液,超声20min.然后取部分溶液转移至10ml离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3ml过混合阳离子交换小柱Oasis MCX.
净化:
Oasis MCX小柱,60mg/3ml ,活化及平衡:3ml甲醇,3ml,上样:加入提取液3ml,淋洗:3ml;3ml甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干,洗脱:5ml 5%氨化甲醇(V/V)洗脱.(5%氨化甲醇的配置:5ml氨水+95ml甲醇),
浓缩:50,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2ml,HPLC分析或衍生后GC/MS分析.
 
 
三聚氰胺HPLC检测方法
1、PH条件
Buffer100mMNH4AC
流动相:BufferCAN=955
流速:1.0ml/min
进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/ml,CAN稀释成0.1mg.ml,10ul
柱温:40
波长:240nm
色谱柱C8 4.6*250mm或者C18
 
 
 
:李景升
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