药品中溶剂残留检测方案-气相色谱法

药品中的残留溶剂是指在合成原料、辅料或制剂生产过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。他们在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留进行调整。ICH要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的方法之一.

20世纪90年代，残留溶剂的毒性及致癌作用已引起国际药医界和管理部门的关注和重视。乙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯和甲苯等均为药品加工过程中常用的溶剂。

北京普瑞分析仪器有限公司采用GC-9280型气相色谱仪结合全新的顶空自动进样器，在医药溶剂残留测试中给出了出色的表现，*符合并超出中国药典的测试需求。 • 创新的气动控制系统和样品流路的超惰性设计确保了分析结果的重复性及精确度。高灵敏的FID检测器与624色谱柱并用，将所有化合物得到了的分离 • 出色的线性结果为药物的溶剂残留日常定量分析，提供了准确度保证 • 从仪器控制到报告输出，均采用电脑软件控制。保证数据完整性、可溯性，以及有效地数据管理， GC-9280型气相色谱仪配置顶空自动进样器可以为实验室的日常分析提供可靠、稳定的结果。

采用顶空气相色谱法测定药品加工过程中的5种残留溶剂所需仪器：气相色谱仪、自动顶空进样器。

色谱条件：毛细管色谱柱：30m×0.32mm，1.80µm；程序升温：初始温度35℃维持8min，以10℃/min的速率升温至120℃，维持5min；载气：氮气；FID检测器，温度：250℃；进样口温度：200℃；顶空平衡温度：80℃，平衡时间：30min；进样量：1mL。

测定：分别精确称取乙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯和甲苯，N，N-甲基甲酰胺溶解，配置成200mg、0.116mg、2.00mg、0.0008mg与0.356mg的储备液4℃保存，分别精密移取1mL储备液置于10mL容量瓶中，N，N-二甲基甲酰胺定容，摇匀，精密量取5mL，置顶空进样瓶中，密封，作为对照溶液，每次使用新鲜配置。

准确称取供试样品0.200g，置顶空进样瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺5mL立即密封，充分混匀，新鲜配制。

样品在上述色谱工作条件下进行测定。