热门搜索:气相色谱仪;液相色谱仪;分析仪器(食品分析、气体分析等);切换阀系列(六通阀、开关阀、针阀、稳流阀、稳压阀等)
技术文章 / article 您的位置:网站首页 > 技术文章 > 顶空气相色谱法测定阿哌沙班原料药有机溶剂残留

顶空气相色谱法测定阿哌沙班原料药有机溶剂残留

发布时间: 2022-04-07  点击次数: 468次

 阿哌沙班(apixaban)是一种新型口服直接xa因子抑制剂,用于降低非瓣膜性房颤患者中风和全身性栓塞的风险。此外,还可用于降低已接受择期髋关节或膝关节置换手术成人患者的静脉血栓栓塞、深静脉血栓或肺血栓、癌症患者静脉血栓形成的风险,并对血栓栓塞具有较好的治疗效果。

在该原料药的合成和精制过程中,需要用到甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、二甲基亚砜(dmso)、甲酰胺等8种有机溶剂。这些残留溶剂对人体健康有一定的不利影响,需要除去或使其残留量不超过2015年版《中国药典》和ich的规定限度。北京普瑞仪器GC9280毛细管柱气相色谱仪便可实现阿哌沙班原料药中残留溶剂的气相色谱检测。

  1. 1. 样品制备:

混合对照溶液的配制:分别精密移取丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、DMSO、甲酰胺适量至10mL量瓶中,加入DMF稀释定容,摇匀,配制成质量浓度分别为25.5mg/mL丙酮的DMF溶液、25.2mg/mL乙酸乙酯的DMF溶液、15.7mg/mL甲醇的DMF溶液、3.80mg/mL二氯甲烷的DMF溶液、25.3mg/mL乙醇的DMF溶液、25.7mg/mL DMSODMF溶液和1.51mg/mL甲酰胺的DMF溶液,即各单一对照品储备液;再精密量取0.5mL各单一对照储备液后将其混合,然后加入DMF稀释定容至10mL后摇匀,得到混合对照储备液;再精密量取混合对照储备液1.0mL,加入DMF稀释定容至10mL后摇匀,得到混合对照溶液;供试品的DMF溶液的配制:精密称取阿哌沙班原料药250mg,置10mL量瓶中,加DMF溶解后定容至10mL刻度,摇匀后得到供试品的DMF溶液;

  1. 2. 采用聚乙二醇毛细管柱气相色谱法分别检测上述混合对照溶液和供试品的DMF溶液中残留溶剂的含量

  2. 637665298232421457359.jpg

检测条件为:

色谱仪:北京普瑞仪器GC-9280型气相色谱仪,

色谱柱:WAX30m×0.45mm×0.85μm

进样量:μl

进样口温度:230℃,分流比:20:1

载气:N,流速:2ml/min

检测器:氢火焰离子化检测器FID,检测器温度:250℃,

升温程序:起始温度40℃,维持2min;以2/min的速率升温至50℃,再以20/min的速率升温至220℃,维持5min

混合对照溶液进样6针,计算峰面积相对标准偏差(RSD)不得大于10%,混合对照溶液中,色谱图中被测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5,用被测物的色谱峰计算,毛细管色谱柱的理论板数应大于5000,按照外标法以峰面积计算待测样品溶液中残留溶剂的含量。

 GC-9280气相色谱仪器技术参数】

柱温箱

控温范围

室温+5~450℃;

温度设定精度

0.1

程序升温速度

60/min

程升阶数

32阶程序升温

程升速率

0.1~120/min(增量0.1℃)

最大运行时间

999.99分钟

可运行柱流失补偿(双通道)

加热区

6个独立控制加热区控制(不包括炉箱温控,两个进样口、两个检测器、;两个辅助加热区

辅助加热区使用温度

300

检测器

氢火焰离子化检测器FID

使用温度

450

检测限

2.5pgC/s [n-C16]

动态线性范围

107(±10%)

数据采集频率

100Hz

适配与填充柱和毛细管柱

热导池检测器TCD

使用温度

400

检测限

400pg丙烷/毫升,氦气

动态线性范围

105(±5%)

数据采集频率

100Hz

单丝微池设计;适配与填充柱和毛细管柱

火焰光度检测器FPD

使用温度

250

检测限

4pgC/sP),<1pgC/sS

选择性

105gS/gC106gP/gC

动态线性范围

103S,>104P

适配与填充柱和毛细管柱

电子捕获器检测器ECD

使用温度

400

检测器补偿气类型

5%甲烷/氩气或者氮气

检测限

0.01Ppg/s lindane

动态线性范围

5×105

数据采集频率

100Hz

放射源

12mCi  63Ni

适配与填充柱和毛细管柱

氮磷检测器NPD

使用温度

450

检测限

3pgC/s

动态线性范围

105N106P

数据采集频率

100Hz

最小检测限

0.2pgN/s,<0.2pgP/s

适配与填充柱和毛细管柱


  • 联系电话电话010-82428096
  • 传真传真010-82429648
  • 邮箱邮箱beijingpurui@126.com
  • 地址公司地址http://www.beijingpurui.net/
© 2022 版权所有:北京普瑞分析仪器有限公司   备案号:京ICP备11040848号-8   sitemap.xml   管理登陆   技术支持:化工仪器网       
  • 公众号二维码

联系我们

contact us

扫一扫,关注我们

返回顶部