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气相色谱法分析PVC膜中塑化剂DEHP

发布时间: 2022-11-28  点击次数: 321次

 PVC膜中增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯DEHP 在几种水性溶剂(蒸馏水、65%乙醇、20%乙醇、4%乙酸)在不同温度(17℃30℃40℃50℃60℃)下中均有溶出,在65%乙醇中溶出率最大, 范围为0.85%6.31%,当浸泡温度超出30℃后,溶出率增幅较大;在 20%乙醇和蒸馏水中的溶出率较小,范围 为0.19%0.45%0.19%0.37%4%乙酸对DEHP 的溶出作用最小,70 个样品中,检出率为17%,检出溶出率<0.4%。说明PVC 类薄膜(含保鲜膜)及其制品接触含酒精较高的饮料(包括含酒精的固体食品)时,安全隐患较大。而包裹酸性较强食品时,其安全性可能较高。气相色谱法(GC)PVC膜中增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯DEHP的残留量进行了测定;方法简便、快速、灵敏。

       关键词:邻苯二甲酸二异辛酯;水性溶剂;PVC 膜;增塑剂;塑化剂;食品添加剂

1 .材料与方法

1.1 材料

食品包装用PVC 膜,按文献方法多次测定, 得膜中增塑剂DEHP 的含量为24%。将PVC 膜样品依次用脱脂棉沾取去离子水、乙*擦洗干净,剪成2 mm×2 mm 大小的碎片备用。

1.2 试验条件

GC-9280型气相色谱仪(普瑞仪器FID 检测器);

PRH-300型全自动氢气发生器(北京普瑞分析仪器);

PRK-2L型全自动空气源(北京普瑞分析仪器);

电热鼓风干燥箱(502 型);

LG10-2.4A 离心机;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(分析纯);

其他均为国产分析纯试剂。

2. 气相色谱分析条件
不锈钢填充柱:1MX3mm.,程序升温:250℃0 min),20℃/min290℃7min)。检测器温度:270℃,气 化温度:260℃

N2流速:32 mL/minH2 流速:20 mL/minAir 流速:300 mL/min

进样量:3 μL

2.1. 标准曲线的制作

精密量取DEHP4.06 mL 100 mL 容量瓶中,用甲醇定容。配成DEHP 含量40000 μg/mL DEHP 使用液。 分别吸取00.10.20.51.01.53.0 mL DEHP 使用液于17 号试管中,用甲醇定容至5mL。配成浓度分别为08001600400080001600024000 μg/mL 的标准系列溶液备用。以保留时间定性,峰面积定量, 制作DEHP峰面积-浓度标准曲线。结果表明,在024000 μg/mL 范围内,DEHP 标准曲线拟合良好(R2=0.9999), 标准曲线方程为y=20.638x-1782.7


3.萃取溶剂的选择

DEHP 回收率为指标,选用最佳萃取溶剂。结果见表1。从表1 中我们可以看出,萃取蒸馏水中的DEHP, **甲烷回收率较高,*和正己烷的回收率较低。萃取4%乙酸中的DEHP,**和***回收率较高,正己烷的回收率稍低。萃取65%乙醇中的DEHP,**甲烷和正己烷回收率较高,**65%乙醇中挥发迅速,损失较大。综合上述结果,本试验选用**甲烷为萃取溶剂。


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