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煤焦油中的苯和萘的测定

发布时间: 2023-05-06  点击次数: 462次

煤焦油是炼焦的主要产品之一,煤焦油中苯和萘含量是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标,可对工业苯、萘的回收率、生产操作提供重要依据。目前,煤焦油中的萘测定方法有两种,一种是蒸馏结晶法,另一种是气相色谱法。

普瑞仪器采用最新的GC-9280型气相色谱仪,参考 YB/T 5078-2010 《煤焦油 萘含量测定 气相色谱法》, 一次进样可以同时分析煤焦油中的苯和萘的含量,分析方法简单,重现性高。

实验材料 

仪器与试剂

GC-9280型 气相色谱仪,配备了 SSL(分流 / 不分流进样口) 和 FID(火焰离子化检测器);

色谱工作站:PR-3000

苯、萘、正十二烷为色谱纯,N,N- 二甲基甲酰胺为分析纯

分析样品为山西某焦化厂实际样品

1. 典型仪器分析条件

色谱条件

检测器 FID

色谱柱: 5MS

色谱柱长 30 m

色谱柱内径 0.25 mm

色谱柱膜厚 0.25 μm

温度:

进样口: 300℃ 检测器: 300℃

柱温: 95℃ (6 min)-10℃ /min-150℃ (1 min)- 40℃ /min-250℃ (1 min) -40℃ /min- 300℃ (7 min)

载气:

氮气 流速 恒流 1.0 ml/min 分流比: 50 : 1

进样量 0.2 μl

检测器:

H2 35 ml/min;

Air 350 ml/min

尾吹气: 40 ml/min

分析结果与谱图



 

1. 标准样品分析:根据煤焦油中苯和萘的含量,称取苯和萘标准样品,加入正十二烷(内标),于带密封垫的

2. 标准曲线测定:根据煤焦油中苯和萘的含量,准确称 取苯和萘 0.01 g、0.02 g、0.03 g、0.04 g 和 0.05 g(精确到 0.1 mg),准确称取 0.030 g 正十二烷(精确到 0.1 mg),

 

3. 样品分析:准确称取煤焦油样品 0.5 g(精确到 0.1 mg),称取 0.030 g 正十二烷(精确到 0.1 mg)于带密 封垫的样品瓶中,用移液管加入 6 ML N,N- 二甲基甲酰 胺,在 80 摄氏度烧杯水浴中加热 3 min 左右,在涡旋震10s,将样品混合均匀后,按照表 1 的操作条件进行分析,结果如图 2 所示,经计算煤焦油中苯含量为 0.49%,萘含量为 7.54%。

结果和讨论

在煤化工工艺中,通常煤焦油中苯含量控制指标为 1.0% 以下,萘含量控制指标为 8-12%。该样品分析结果苯含量 为 0.49%,符合控制指标;萘含量为 7.54%,低于控制指标。

因此,气相色谱分析煤焦油中的苯和萘的结果,可以指 导生产,优化工艺参数。

普瑞GC-9280型色谱仪分析煤焦油中的苯和萘方法简单,不需要复杂的前处理,结果重现性好。对于

监控煤焦油生产质量,具有指导意义。


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