水质中硝基苯类化合物的测定

发布时间： 2023-09-11　　点击次数： 625次

水质中硝基苯类化合物的测定

仪器配置：

仪器：普瑞GC-9280气相色谱仪（北京普瑞分析仪仪器有限公司）

色谱柱： 30m*0.25mm*0.25μm

典型谱图：

SCAN模式下的总离子流图：

组分：1-硝基苯-d5(SS); 2-硝基苯; 3-邻-硝基甲苯; 4-间-硝基甲苯; 5-对-硝基甲苯; 6-间硝基氯苯; 7-对硝基氯苯; 8-邻硝基氯苯; 9-1-溴-2-硝基苯(IS); 10-对-二硝基苯; 11-间-二硝基苯; 12-邻-二硝基苯; 13-2，6-二硝基甲苯; 14-2，4-二硝基甲苯; 15-2，4-二硝基氯苯; 16-3，4-二硝基甲苯; 17-2，4，6-******; 18-五氯硝基苯(SS)

图1 10ppm15种硝基苯类化合物标准物质在SCAN模式下的总离子流图

SIM图：

图2 5ppm15种硝基苯类化合物标准物质在SIM模式下的TIC图

重复性及检出限：

图3 5ppm硝基苯重复测定6次的谱图叠加

表1. 各组分的保留时间、重复性和检出限结果

目标化合物	保留时间(min)		保留时间RSD(%)	峰面积RSD（%）	检出限/μg/L*
目标化合物	液液萃取	固相萃取
硝基苯-d5（ss）	5.649		0.045	2.161	0.0064	0.0064
硝基苯	5.678		0.044	2.112	0.0065	0.0065
邻-硝基甲苯	6.721		0.029	2.246	0.0027	0.0027
间-硝基甲苯	7.226		0.027	2.372	0.0030	0.0030
对-硝基甲苯	7.458		0.021	2.082	0.0029	0.0029
间硝基氯苯	7.580		0.026	2.599	0.0266	0.0266
对硝基氯苯	7.686		0.040	2.161	0.0236	0.0236
邻硝基氯苯	7.758		0.037	2.390	0.0181	0.0181
对-二硝基苯	9.828		0.018	2.318	0.0418	0.0418
间-二硝基苯	10.115		0.018	2.411	0.0233	0.0233
邻-二硝基苯	10.338		0.021	1.878	0.0382	0.0382
2，6-二硝基甲苯	10.336		0.022	2.464	0.0453	0.0453
2，4-二硝基甲苯	11.277		0.030	3.008	0.0433	0.0433
2，4-二硝基氯苯	11.520		0.025	2.589	0.0348	0.0348
3，4-二硝基甲苯	11.870		0.020	3.190	0.0132	0.0132
2，4，6-*****	13.078		0.012	3.243	0.0246	0.0246
五氯硝基苯（ss）	14.313		0.016	3.258	0.0056	0.0056
*：检出限采用空白加标，取样量为1000.0mL（液液萃取）或1000.0mL（固相萃取），加标浓度为0.1μg/mL。

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