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煤气中萘的测定

发布时间: 2011-11-08  点击次数: 2477次

城市燃气中蔡含量测定

气相色谱法

1主题内容与适用范围

本标淮规定了城市燃气中蔡含量的气相色谱分析测定方法。

本标准适用于蔡含量在5 mg/rn3以上的城市燃气。

2引用标准

G B 682 化学试剂三氯甲烷

GB 684 化学试剂甲苯

方法原理

用 二甲 苯 或甲苯吸收燃气中的蔡及其他杂质荀、硫茹、甲基蔡等,吸收液中加人一定量的内标

物正十六烷,用气相色谱法分离,测定蔡的含量。

试剂和材料

4.载气和辅助气体

4.1.1 氮气,纯度优于99.9% o

4.1.2 氢气,纯度优于99.9%

4.1.3 净化空气,用活性炭、分子筛和硅胶净化过的压缩空气。

4.2 酉己制标样与取样用试剂。

4‘2.1 正十六烷:色谱标准试剂。

4.2.2 :结晶点不低于79.90C (纯度不低于99.8%)0

4.2.3 二甲苯:分析纯,符合HGB 3129-590

4.2.4 申苯:分析纯,符合G B 684-78.

4.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料。

4.3.1 色谱固定液:丁二酸乙二醇聚醋。

4.3.2 色谱载体:201红色载体,酸洗,60.80目,或使用性能相似的其他载体。

4.3.3 三氯甲烷:分析纯,符合GB 682-780

5.1 气相色谱仪

5.1.1 检测器:火焰离子化检测器,对苯的敏感度优于10-9g/mV

5.1.2 恒温箱:使色谱柱在适合样品分离条件的柱温下能够保持温度稳定在1 1℃以内。

5.1.3 记录仪,量程1MV5 MV,满程时间is2.5s.

国家技术*1990-01-04批准19900 9.01实施GB 2209.2- 90

5.1.4 积分仪或色谱微处理机,应符合下列条件:

5.1.4.1 动态范围:1O6pv

5.1.4.2 积分灵敏度:1 PV -S.

5.1.4.8 非线性误差:1 0.3%以内。

5.1.4.4 重复性:以高度1mv,半宽20S的峰测一天,其峰面积的变异系数在0.1%以内。

5.1.,5 色谱柱

5.1.5.1 柱管:2m、内径3mm的不锈钢柱管。

5.1.5.2 填充物

a. 载 体 :201红色载体,酸洗,60-80目,或使用性能相似的其他载体。

b. 固 定 液:丁二酸乙二醇聚醋,液相载荷量6.5%0

c. 制 备 方法:200m L 烧杯中称人0.708丁二酸乙二醇聚酷,加人与log载体等体积的三氯甲

烷,搅拌至完全溶解。称取10.08201酸洗载体,倒入溶液中,混匀,在不时翻动下,在通风橱中使溶

剂全部挥发。

5.1.5.8 色谱柱的填充与老化:将制备好的填充物紧密装人洁净「燥的柱管中,两端各填少许玻璃

棉。填充好的色谱柱安装在色谱仪中柱出口端暂勿与检测器连接。通小流量氮气,在柱箱温度160'C

下老化4h以上,直至基线稳定。

5.1.5.4 柱效和分离度

a. 柱 效 :6.1给定的条件下,色谱柱的理论板数,以蔡峰计算,不少于20 000

b. 分 离 度:6.1给定的条件下,对正十六烷和蔡的分离度不小于1.0.

5.1.6 进样器:10pL100ilL微量注射器各1支。

5.2 分析天平:分度值0.00 01 g ,zui大称量200g.

5.8 吸收瓶:鼓泡式,60mL,规格如图1所示。

5.4 容量瓶:50mL2只。

5.5 小口试剂瓶:50mL, 6只。

5.6 量筒:50mL

5.7 湿式流量计: 5L,分度值为0.02 L ,使用前应加以校正。

GB 12209.2-90

团引01

吸收瓶

操作步骤

6.1 调整仪器

按下 列 条 件调整仪器,允许根据实际情况作适当变动。典型色潜图如图2所示,各组分的相对保

留值见下表。

6.1.1 汽化室温度:250'C .

6.1.2 柱箱和色谱柱温度:恒温1300C.

6.1.3 载气:氮气。

6.1.3.1 柱前压:73.5kPa (0.75kgf/cm2).

6.1.3.2 流速:35mL/min(柱后侧量

6.1.4 检测器,灭焰离子化检测器。

6.1.4.1 检测器温度:140'C

6.1.4.2 辅助气体流速

a. 氢 气 流速:40mL/min.

b. 空 气 流速:400 m Lim in.

6.1.4.3 灵敏度和衰减的调节:在蔡的进样量为2.5x 1 0-e g, 产生的峰高不低于lomm.

6.1.5 记录仪纸速:1 cm/min.

图 2

1一溶剂,2-roi   3一内标物正十六烷.     4一禁,一 甲基蔡.5一 硫 荀 .6p

7- a一甲基蔡

6.2 校准

6.2.1 标准样品的制备

6.2.1.1 正十六烷标准溶液:称取7.5g正十六烷称准至。.000 2g,置于50mL容量瓶中,用二甲苯稀

释至刻度,混匀,密封贮存备用,溶液浓度应定期检查。·

6.2.1.2 蔡标准溶液:称取7.5g蔡,称准至0.000 2g,置于50mL容量瓶中,用二甲苯溶解并稀释至

刻度,混匀,密封贮存备用。

‘2.1.3 校准用标准样品系列的制备:650mL小口试剂瓶中,用50 mL量筒各加30m L二甲苯。用

100pL微量注射器各加l00pL正十六烷标准溶液,再分别加人20, 60, 100, 150, 200,300i1L蔡标准

溶液,混匀,加盖保存备用。

6.2.2 校正曲线的确定:6.1调整好色谱仪,用lo'WL微量注射器分别抽取标样(6.2.2.3) 0.4 WL,

注人色谱仪。测量正十六烷和蔡的保留时间(S)和峰高(mm),以保留时间与峰高的乘积作峰面积

或用积分仪,直接测量正十六烷和蔡的峰面积。按式(1)(2)分别计算各标准样品中蔡和正十六

烷的质量比Y;和峰面积比

Y=m, m2X

_ Al; A2;

Y,;

2i

(1)

(2)

式中:y — 个标准试样中蔡与正十六烷的质量比;

— 配制蔡标准溶液时蔡的称取量,g1

— 配制正十六烷标准溶液时正十六烷的称取量,9;

— 配制第i个标准试样时所用蔡标准溶液的体积,wLi

— 配制第个标准试样时所用正十六烷标准溶液的体积,

— f个标准试样的蔡与正十六烷峰面积比,

— 个标准试样相应的蔡的峰面积,以保留时间(5)

分 仪 测 得的积分数表示;

wLr

与峰高(mm)之乘积表示或用积

爪巾]X A

AP i— i个标准试样相应的正十六烷的峰面积,

咸栩 积 分 仅侧 得 钩 积 分敬表示。

XY作校准曲线,或用数学回归法建立式(3)

以保留时间(s)与峰高(mm)之乘积表示

的线性回归方程:

y =a+ 6X (3)

每 个 标准试样进样三次,计算三次峰面积比后取算术平均值作图或进行数学回归。

‘.3 试验

6.3.1 取样

GB 12206.2- 60

6.8.1.1 准备工作:取样位置应避开煤气管道弯头或分叉处。取样管为外径7mm的不锈钢管,插人

煤气主管内径的1/3处。取样管直接与吸收瓶连接,其外露于煤气管外至吸收瓶的部分应尽量短,并

用热水夹套保温,使取样管中煤气的温度比煤气主管中煤气的温度高510C.

两只 各 加 30mL甲苯或二甲苯的吸收瓶置于加冰的冷水浴中,保证在取样时吸收液温度不高于100C

在加热保温取样管后,置换放散煤气lomina

3.1.2 吸收:按图3连接取样管、吸收瓶和湿式流量计取样管、吸收瓶之间的连接,使用橡胶管或

塑料管,管口应尽量互相对接,避免气样与连接管接触,记下流量计读数,通人煤气, 调节流速在

0.5 -1.OL/min之内。根据煤气中的蔡含量,通人适量煤气,使被吸收的蔡的总量在240mg之间。

停止通气,记录吸收的煤气体积、煤气压力、温度及大气压,取下吸收瓶。取样过程中,应注意避免

吸收瓶人口处形成蔡的结晶。

                 图  的 取 样 装 置 示 意 图

1一 调 节阀 ‘ 2 一 吸 收 瓶 , 一 冰 水 浴 . 4 一 空 瓶 .

5一 湿 式 流 量 计 , 一 温 度 计 , 一 压 力 计

6.8.2 吸收液的分析

在二 个 吸 收瓶中,用looWL微量注射器各加入loo1iL正十六烷标准溶液,充分混匀,用洗耳球对吸

收瓶的吸收管吹气,使吸收液置换数次以保证混合均匀。调整仪器的操作条件与进行标准试样分析时

的条件相同。用loWL注射器抽取0.4prL吸收液注人色谱仪进行分析。测量正十六烷和蔡的保留时间(S)

和峰高(mm),或用积分仪直接测量正十六烷和蔡的峰面积。每个吸收液各作两次分析。第二个吸收

瓶中所含蔡应一并计算。

计算

7.1 按式(4)分别计算两吸收液中蔡与正十六烷的峰面积比:

A ,

X =—

A i

(4)

式中:X— 吸收液中蔡与正十六烷的峰面积比,

A,AZ— 分别为蔡和正十六烷的峰面积,用保留时间(S)和峰高(mm)的乘积表示或积分仪

的积 分 值 表 示 。

r.2 根据X从校正曲线上查出或用式(3)计算出Y值,即为吸收液中蔡与正十六烷的质量比。

r.6 按式(5)分别计算两种吸收液中的含蔡量:

Y ·m (5)

式中— 吸收液中蔡的量,mg;

‘ - 一 加 人吸 收液中正十六烷的量,mg,

Y. 一 月吸 收 液 中蔡与正十六烷的质量比。

1.4 城市燃气中的蔡含量按式(6)计算:

GB 12209.2- 90

x 1 000····································⋯ (6)

m一叽

式中: C- 燃气中的蔡含量,mg/m '+

— 吸 收 液 中蔡的量,mg

Vo — 标 准 状态下的干煤气取样体积,L

V_ V . x一 27 3 . 1 5- - x

t a+ 27 3 .1 5

。按式(7)计算:

Po

(B o+P,一Pw)xf ·····⋯⋯ (7)

式中: Vi- 测定时流量计读取的气样体积,L;

t: — 测定 时 气样温度,℃;

P0 — 标 准 大气压,等于101.32kP a (760mmHg)r

Bo — 汉 臼定 时大气压,Par

: — 煤 气 压力,Par

尸二 — 测 定 温度下的饱和水蒸气压,P

— 流 量 计 校 正 系数。

精密度

同一 操 作 者从同一取样点平行取得的样品用同一套仪器分析所得结果之差不应大于:

含量范围重复性

0. 2 00 .Omg/m'

200.1 -400.0-g/-'

4.1 mg/m3

相对差2g%

附加说明:

本标准由中华人民共和国建设部提出。

本标准由中国市政工程华北设计院归口并解释。

本标准由上海梅山冶金公司负责起草。

本标准主要起草人顾世仁、张景美、周天行。

 

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