肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法

GC-9280型气相色谱仪适用于肉及肉制品中吡菌磷残留量检验的气相色谱测定。

规范性引用文件

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GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留* GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

原理

试样用环己烷-乙酸乙酯（1＋1，体积比）均质提取，提取液用凝胶渗透色谱净化，浓缩、定容后用肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱仪气相色谱测定，外标法定量。

试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682所规定的一级水。

a>试剂：

环己烷（C₆H₁₂）：色谱纯。

乙酸乙酯（C₄H₈O₂）：色谱纯。

正己烷（C₆H₁₄）：色谱纯。

甲苯（C₇H₈）：色谱纯。

*（Na₂SO₄）：用前在 650℃灼烧 4 h，贮于干燥器中，冷却后备用。

b>溶液配制

环己烷-乙酸乙酯混合溶剂（1＋1，体积比）：取 100 mL 环己烷，加入 100 mL 乙酸乙酯，摇匀备用。

c>标准品

吡菌磷标准物质（pyrazophos；分子式：C₁₄H₂₀N₃O₅PS；CAS *3457-18-6）：纯度≥97%。

d> 标准溶液配制

吡菌磷标准储备溶液：准确称取适量的吡菌磷标准物质（精确至 0.1 mg），用甲苯配成浓度约为 1.0 mg/mL  的标准贮备液。

吡菌磷标准工作溶液：根据检测要求，分别吸取上述标准储备液用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

e>材料

滤膜：0.45 μm，有机系。

*柱：在筒形漏斗（内径 1.5 cm），内装约 5 cm 高的*。

仪器和设备

气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD），带磷滤光片。

GB 23200.79—2016

凝胶渗透色谱仪。

分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。

离心机。

旋转蒸发仪。

氮气吹干仪。

均质器。

图A.1吡菌磷标准品气相色谱图