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在线气相色谱分析仪的故障分析与处理

发布时间: 2024-01-30  点击次数: 273次

摘要:气相色谱分析仪是一种应用广泛的精密分析仪器,我厂自 2007年运行以来,先后选用了数台气相色谱分析仪,为甲醇、尿素和醋酐生产提供了及时、可靠的数据,有效地指导了生产,但由于分析仪预处理系统管路复杂、易损件多、样品含有少量水分和灰尘等原因,造成分析仪运行不稳定,故障处理时间长。本文列举了几个故障事例,具有一定的特殊性和代表性,现记录下来,供同行借鉴。

关键词:气相色谱分析仪;故障分析与处理色谱柱恒温炉载气

1 气相色谱分析仪

1.1 工作原理及结构

色谱分析仪的关键部件是色谱柱。色谱柱的工作原理是针对待分析的工艺组分在可溶性、吸附性、挥发性等方面的物性差异,各组分在温控条件下依次从试样中分离出来。气相色谱仪分析基本流程:样品由载气吹动→ 样品经色谱柱分离→ 检测器检测成分→ 工作站显示分析结果。气相色谱分析仪中使用的检测器有浓度型检测器(热导检测器TCD 和电子俘获检测器 ECD )和质量型检测器(氢火焰离子化检测器FID 和火焰光度检测器 FPD )两种。其中热导检测器和氢火焰离子化检测器最为常用。

1.2 系统组成

一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统。

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2 气相色谱分析仪的常见故障分析与处理方案

事例 1 :一台德国气相色谱分析仪(测量硫化氢、二氧化硫,火焰光度检测器 FPD ),在正常工作状态下,模拟输出信号为零。

故障分析:( 1 )火焰光度检测器点火失败;( 2 )载气氢气压力低于设定值;

处理方法:( 1 )在色谱分析仪点火画面手动点火,判断色谱分析仪火焰光度检测器的点火线圈好坏;有故障则进行更换,送电预热色谱恒温炉到达温度设定值后,在点火画面手动点火;点火圈则直接手动点火即可;( 2 )查看载气氢气压力值是否符合设定压力值,若低于设定值则更换载气;若载气压力值正常,检查载气氢气管路有无堵塞的情况,若堵塞则更换过滤器,并调整载气氢气压力到设定值。

事例 2 :一台德国气相色谱分析仪(测量硫化氢,火焰光度检测器 FPD ),色谱恒温箱加热系统不加热,导致分析仪无法正常工作。

故障分析:( 1 )加热管内的加热丝烧断;( 2 )加热电源没有加载;( 3 )测温元件损坏;

处理方法:( 1 )检查加热管内的加热丝,适当进行修复或者更换;( 2 )检查电源连接,看是否正常,若连接不牢固或未连接,进行连接;若连接良好,检查加热器保险丝是否完好,不完好的进行更换。

事例 3 :一台比利时气相色谱分析仪(测量烃类 C1-C3 各成分含量,火焰光度检测器 FID ),在正常工作状态下,色谱分析仪模拟输出信号不准。

故障分析:( 1 )载气压力偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆、拖尾峰。( 2 )色谱分离,几个峰重叠,分离不开。

处理方法:( 1 )调整载气量,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等;( 2 )降低载气流速,减少进样量,降低柱温。对于原来能分离一段时间后便不能分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

3.图谱记录系统常见问题

3.1 基线不稳,基线噪音过大原因分析及解决办法载气纯度不够,根据检测需要更换纯度较高的载气。纯化器、干燥器等载气过滤装置失效;可以

查看过滤装置内的颜色变化情况等判断是否需要更换。进样口、色谱柱或检测器有污染;判断污染出在何处,逐一进行排查,可打开进样口,用溶剂清洗汽化室、分流平板,更换衬管内玻璃毛或更换新衬管;若基线仍不正常,用较高温度老化数小时或更换新色谱柱。检测器老化;检测器使用时间过久,致检测器受损严重,则需要更换部件或是更换检测器。

3.2进样后不出峰原因分析及解决办法

进样针堵塞,样品没有注入汽化室;样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附;可以选择溶剂冲洗汽化室,超声清洗分流平板,分流/不分流进样时清洗或更换衬管,更换衬管内玻璃毛,截断一段连接进样口端色谱柱并重新安装老化,或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。进样口漏气或色谱柱连接两端处严重漏气;检查进样口密封垫是否老化失效并及时更换,重新正确连接色谱柱。色谱柱被堵塞;拆下色谱柱连接检测器端,插入溶剂或水等液体中,观察是否有连续气泡产生,用大流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。进样口汽化室温度太低,样品没有被汽化;根据样品性质升高进样口温度,使其能在较短时间汽化。检测器端故障;记录器或信号放大器连接线断开,检查线路连接。对于需要点火检测器,则可能火焰熄灭,需要重新点火。

3.3样品峰出现拖尾峰原因分析及解决办法

进样口或色谱柱污染;由于有污染物质存在,吸附样品或随样品一起出峰造成拖尾现象。未吹扫或吹扫时间设置过大;样品在汽化室迅速汽化后没有迅速进入色谱柱或吹扫至尾气,则会造成进样延迟,导致样品峰出现拖尾现象。进样量过大,分流比太小;需要进入色谱柱部分汽化样品不能迅速进入,造成样品溢出而出现峰拖尾现象。

3.4样品峰呈现圆顶原因分析及解决办法

有超出检测器的线性范围;减小进样体积或增加分流比。色谱柱选择不当;由于色谱柱固定相对样品的吸脱能力太弱造成样品各组分未分离或固定相对样品吸脱能力太强导致样品延迟出峰,使峰呈现圆顶现象。柱箱温度过低或过高;柱温过低使得样品组分吸脱延迟导致峰形圆顶,柱温过高则有可能使样品物质发生分解改变。

4 基础管理

气相色谱分析仪安装地点必须干燥、清洁、无易燃易爆和腐蚀性气体,避免阳光直射及热辐射,因此,气相色谱分析仪安装在专用的分析小屋内,配有防爆空调,室内保持良好通风,并安装有毒气体和可燃气体探测器。另外,要定期巡检,严格检查预处理系统是否有松动、脱落现象,主机显示是否正常,定期更换过滤器,定期进行零点、量程的校准,确保仪器处于正常分析状态。

4 小结

本文所讨论色谱分析仪是GC-9280气相色谱分析仪,它以稳定性好,测量精度高,使用维修方便,在石油化工和冶金工业广泛使用。

参考文献:

1】孙建国;陆建锋;王绍利;王孜一;梅青;曹渊;;气相色谱仪日常维护和常见故障排除[J];计量与测试技术;2011年04期

2】沙丽君;杨德星;查云;牛宪忠;;气相色谱仪在肺功能测定中的应用[J];中国医疗器械杂志;1987年03期

3】潘海霞,朱朝忠,高晶岩;HP6890系列气相色谱仪分析炼厂气[J];福建分析测试;2004年01期

4】刘更涛;;GC-MS3100型气相色谱(四极)质谱联用仪荣获BCEIA 2007金奖[J];现代科学仪器;2007年05期


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