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煤气中硫化氢分析气相色谱法

发布时间: 2024-02-06  点击次数: 387次

仪器原理:

北京普瑞分析仪器有限公司生产的仪GC-9280气相色谱仪能根据用户要求检测煤气中的硫化氢 ,待分析的气体样品经过色谱分离柱后,不同的硫化物以不同的时刻进入FPD,从而在记录仪上出现不同保留时间的色谱峰,因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比,所以可根据待分析硫化物的色谱峰的大小在预先作好的双对数校正曲线上找出相应的硫浓度,从而进行硫化物的定量分析。

标准气的导入:将标准气连续进样两次,两次峰高相对偏差不得大于1%,否则进第三次,取连续两次重复性合格的值,求平均值作为标定值。 样品气的导入:把样气容器同进样器相连接,至少用相当于阀和定量管20倍体积的样气吹洗气体六通阀。

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仪器与试剂:
1、GC-9280气相色谱仪,配火焰光度检测器(FPD)

2、自动惰性六通阀,整个进样系统全部是聚四氟乙烯管
3、1ml聚四氟乙烯定量环
4、色谱柱:10%TCP(磷酸*苯脂),色谱柱是聚四氟乙烯管
5、气源:高纯氮气 氧气 氢气
6、色谱工作站。  
实验条件:
1、柱箱(COL):50℃ 注样器:(ING)200℃ 检测器(DET):200℃
2、载气30ml/min氢气140ml/min 空气2 170ml/min
实验步骤:
1、打开气体,开机,等待仪器就绪,就绪约10min后,点火,等基线稳定。
2、直接把标气钢瓶通过不锈钢管连接到六通阀进口,六通阀出用气路管引出,接到一个装水的烧杯中,吸收多余的H2S。
3、把低浓度的四组标气分别进色谱,每个样品重复三次,通过软件计算出出平均值,然后用软件计算出标准曲线(图1)。

图片1_副本.png

4、高浓度的四组标气也是用同样的方法,计算出标准曲线(图2)

图片2_副本.png

5、分别从塔前,塔后取气,然后进样分析

图片3_副本.png

结论总结:
1、试验的结果是通过色谱工作站来完成的。避免人工计算可能出现的错误。保证了结果的准确性。
2、在煤气取样口接一装满无水CaCl2的干燥器,用气体取样袋从煤 气管道取回煤气,待煤气温度与室温相同后,直接用取样袋从六通阀进样口即可开始进样分析。
3、计算两组校正曲线,这和仪器的本身的量程有关,浓度比较小的用大的量程。浓度比较低的用小的量程。这样做与检查的样品息息相关。保证样品检验的合理性与准确性。
4、FPD检测条件的选择应针对z佳响应值进行,检测条件选择合适可以得到z佳的检测结果。主要影响因素有气体流速、检测器温度和样品浓度。柱箱50℃,注样器200℃,检测器200℃。载气30ml/min,氢气140ml/min,空气2170ml/min。这个条件是灵敏度,噪声z佳的条件。




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