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气相色谱法测定液化石油气中二甲醚杂质

发布时间: 2024-02-21  点击次数: 249次

摘要:通过对气相色谱法检测液化石油气中二甲醚几种不同色谱条件进行比较,选出适合检测二甲醚杂质的最简捷的方法。

     二甲醚是一种无色、无毒、无致癌性,并且燃烧性能好的液化气体,燃烧过程中无残渣、无黑烟,CO、NO排放量低,所以,它将可能是取代液化气的一种理想的清洁燃料。二甲醚具有相当强的溶解能力,对橡胶填料盒树脂层有膨胀作用并对气溶胶罐有腐蚀作用,必须选择合适的密封材料和涂料,所以需要使用合适的钢瓶和炉具。近期,随着液化石油气价格的上涨,部分液化石油气充装单位在液化石油气中掺入二甲醚,此类行为严重违反了《气瓶安全监察规程》的有关规定,而且可能导致液化石油气钢瓶阀门漏气,给气瓶安全使用带来了很大危险,损害了广大消费者的利益,各省、市的监管部门严禁液化石油气充装站掺加二甲醚。因此,常量二甲醚检测方法的研究就显得尤为重要。

1 二甲醚和液化石油气的性质

液化石油气是一种低碳数的烃类混合物,无色透明,具有烃类的特殊味道。其组成主要有乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯及少量的戊烷、戊烯等。液化石油气常温常压下呈气态,加压或降温条件下为液体,故称之为液化石油气。二甲醚是脂肪醚,具有醚类的一般化学性质,可以发生氧化、甲基化、羰基化、加成等化学反应。二甲醚在辐射或加热条件下会分解成甲烷、乙烷、甲醛、一氧化碳和二氧化碳。由于二甲醚的电导率低,流动或搅动时能产生静电蓄积,因此不能用压缩二甲醚气的方式充瓶和处理。

2 液化石油气中二甲醚的测定 

        液化石油气中二甲醚分析目前无标准方法,我中心经过大量实验,对液化石油气组成测定时常用的几种色谱条件进行论证,发现在测定液化石油气中二甲醚含量时均不太理想,同时找到了比较实用

且简捷的方法。

2.1 实验一

. 检测器:TCD,载气: 氮气,流速:30 mL/min,色谱柱:GDX一104填充柱, 3 mm(1.5 m)。柱温8O℃,样品:液化石油气。分析谱图见图1。

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图1 分析谱图

2.2 实验二

检测器:FID ,载气:氮,流速为30 mL/柱温30 oC,样品:液化石油气。分析谱图见图2min,

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圈2 分析谱图

2.3 实验三

检测器:FID,载气:氮,流速为30 mL/min,色谱柱:A12O3柱, .52 1Tlnl,(30 m),柱温:50~ 120 oC,程序升温,样品:液化石油气。分析谱图见图3。

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图3 分析谱图

对以上三种色谱分析条件进行比较,结果见表2。

2.4 适用的检测方法的研究

检测器:TCD,温度:120 oC;载气:H2,流速:30 mL/min;

色谱柱:正辛醇键和的硅胶固定相的不锈钢填充柱(5 nln3×2 m),柱温为100 oC;

桥流:120 mA;

进样方式:六通阀进样,定量管:0.5 mL。

液化石油气中二甲醚两次平行进样分析谱图见图4。

液化石油气与二甲醚分离效果良好,两者的响应系数不同,故采用外标定量法,标准物质为氮中二甲醚标准气体。

对液化石油气中二甲醚及氮中不同浓度的二甲醚进行重复性考察,重复性良好,结果见表3

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图4分析谱图

3 结 论

多次实验表明,采用2.4的检验方法液化石油气中所有组分合峰,保留时间短而且不会对二甲醚的测定峰产生干扰;此方法可以检测含量为50×l0~ ~100×10 ( ) 的二甲醚,并且检测重复性较好。此方法为实验室检测液化石油气和常见气体中二甲醚含量的比较适用的测定方法且检测结果准确可靠。


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