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建筑材料工程质量监测

发布时间: 2012-01-30  点击次数: 959次

气相色谱法快速同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中的苯、甲苯、

二甲苯的含量

摘要 建立了快速、同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯含量的气相色谱检测法。样品用乙酸乙酯溶解处理后,用改性的聚乙二醇(FFAP)毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的浓度分别在8.58~ 171.40μg /mL、9.04~ 180.62μg /mL、8.80~ 175.92μg /mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为0.999。苯、甲苯、二甲苯检出限均为0.20μg/mL,加标回收率分别为97.14%~100.16%、98.51%~ 101.44%、97.87%~ 100.80%,测定结果的相对标准偏差为1.36%~ 2.44% (n= 6)。该方法简便、灵敏、准确,适于室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯残留量的快速同时测定。

 

    随着人生活水平的不断提高,住宅的精装修 越来越盛行。装装修材料胶黏剂每年的用量很大,造成胶黏中毒事件生,无是水基型的,不合格的胶黏剂产品都含有有害物,其主要成分是苯、甲苯、二甲苯、烯烃些物可造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、胃功能失、神统损伤、造血系统损坏及致癌等。针对这些情况,我国《室内装装修材料胶黏中 有害物*》型和水基型胶黏中苯、甲苯、二甲苯的*均作出了定,并提出采用气相色法分别测定胶黏中苯、甲苯、二甲苯的含量,但方法不利于快速检测

1      实验部分

 

1.1主要器与试剂

气相色谱仪: GC-7800型,配有氢火焰 离子化检测器

硝基对苯二酸改性的聚乙二醇( FFAP)毛细管色谱柱( 60 m × 0. 25 mm,0. 25 μm);

苯、甲苯、二甲苯:均为色谱纯,乙酸乙酯:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;

胶黏剂样:胶、力胶、聚氨胶、丁橡 胶胶、SBS胶黏

1条件

进样模式不分流;柱温:50,保持6 min,以10/min升到180℃,保持5 min;气化温度:240;检测器温度:260;:N2,流速25 mL /min

13实验方法

 

(1)准曲线绘

 

采用称重方法,用乙酸乙酯分别配制苯、甲苯、二甲苯单标储备溶液,测定前,分别吸取

单标储备液,以乙酸乙酯稀释配制成系列混合标准溶液,其中,苯浓度 分 别为 8. 58、17. 14、34. 28、85. 70、 171. 40 μg /mL,甲苯 浓 度 分 别 为 9. 04、18. 06、 36. 12、90. 31、180. 62 μg /mL,二甲苯浓度分别为8. 80、17. 59、35. 18、87. 91、175. 92 μg /mL。分别取1μL进样,以各组分的峰面积 A为纵坐标,相应浓 度c( μg /mL)为横坐标,绘制标准曲线。 

 

(2)

称取1520 g(01 mg)胶黏剂试样,置于50 mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1 μL进样,测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于标准系列中的zui大浓度的峰面积,稀释后再测。由标准曲线查得试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的质量浓度。 

2      结果与讨论

 

21溶剂的选择合成型胶黏剂,如氯丁橡胶、丁苯橡胶、酚醛-氯丁橡胶、酚醛-*橡胶、

SBS、聚氨酯等,一般均选用有机溶剂作为胶黏剂的溶剂,往往存在有毒有害化合物。在选择溶

解样品的溶剂时,常用的丙酮对样品溶解性差,不宜作为样品的溶剂;甲醇对胶黏剂虽有很好的溶解性,

但色谱分离时信号较大,影响有害化合物的测定;二甲基甲酰胺( DMF)对样品溶解性好,对有害物质的测定

无干扰,但出峰时间太长。因此选择了对胶黏剂既有很好的溶解性又不干扰有害化合物测定的

乙酸乙酯作为溶剂。

22色谱条件的选择根据被测化合物的特性,选用的硝基对苯二酸改性的聚乙二醇( FFAP)

细管柱,可保证胶黏剂样品中非极性的苯、烷烃和极性的甲苯、二甲苯、卤代烷烃等得到很好

的分离,柱温条件采用低的初始温度和程序升温(不分流进样,柱温50℃,保持6 min,以10/min

升温到180℃保持5 min),气化温度240℃,检测器温度260℃,可使苯系化合物较好分离,

同时胶黏剂中可能共存物乙醇、丙酮不干扰测定。

2标准曲线方程和检出限

13( 1)中的系列标准溶液进样分析,以各组分的峰面积A为纵坐标,相应浓度c( μg /mL)为横坐标绘制标准曲线。苯在85817140 μg /mL、甲苯在90418062 μg /mL、二甲苯在88017592μg /mL范围内具有良好的线性关系,苯的线性回归方程为A = 122c + 102r = 0999;甲苯的线性回归方程为A = 113 c + 011r = 0999;二甲苯的线性回归方程为A = 108 c027r = 0999。以3倍信噪比计算苯、甲苯、二甲苯的检出限均为020μg /mL

方法精密度

分别取苯、甲苯、二甲苯低、高两种浓度的标准溶液,取1 μL进样,重复测定6次,计算测定结果的相对标准偏差( RSD),结果表明,两种浓度测定结果的RSD136%244%

2回收试验

分别称取4份胶黏剂样品,每份300 mg,加入到100 mL容量瓶中,在其中3个容量瓶内分别加入052550 mL单标储备液,第4个为样品溶液,用乙酸乙酯定容至刻度,分别测定样品溶液和加标溶液,根据测定结果计算苯、甲苯、二甲苯加标回收率。苯、甲苯、二甲苯回收率分别为9714%10016%9551%10144%9787%10080%,均符合检测的要求。

2

利用本方法(气相色)和色质联用法市 售的胶、丁苯橡胶、聚氨胶、丁橡胶、SBS型胶黏剂样品分别进检测,各胶黏中均检测到苯、甲苯、二甲苯

3结语

选用改性聚乙二醇色谱柱,采用程序升温,以乙酸乙酯为溶剂,可使苯、甲苯、二甲苯较好地分离,而且乙醇、丙酮等不干扰测定。该方法灵敏、准确、快速可靠,适用于快速同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯的含量。

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