建筑材料工程质量监测

气相色谱法快速同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中的苯、甲苯、

二甲苯的含量

摘要： 建立了快速、同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯含量的气相色谱检测法。样品用乙酸乙酯溶解处理后，用改性的聚乙二醇(FFAP)毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的浓度分别在8.58～ 171.40μg /mL、9.04～ 180.62μg /mL、8.80～ 175.92μg /mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数均为0.999。苯、甲苯、二甲苯检出限均为0.20μg/mL，加标回收率分别为97.14%～100.16%、98.51%～ 101.44%、97．87%～ 100.80%，测定结果的相对标准偏差为1.36%～ 2.44% (n= 6)。该方法简便、灵敏、准确，适于室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯残留量的快速同时测定。

    随着人们生活水平的不断提高，住宅的精装修 越来越盛行。装饰装修材料胶黏剂每年的应用量很大，造成胶黏剂中毒事件时有发生，无论溶剂型还是水基型的，不合格的胶黏剂产品都含有有害物质，其主要成分是苯、甲苯、二甲苯、卤代烷和卤代烯烃，这些物质可造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、肠胃功能失调、神经系统损伤、造血系统损坏及致癌等。针对这些情况，我国《室内装饰装修材料胶黏剂中 有害物质*》对溶剂型和水基型胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的*均作出了规定，并提出采用气相色谱法分别测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的含量，但该方法不利于快速检测。

1      实验部分

1.1主要仪器与试剂

气相色谱仪: GC-7800型，配有氢火焰 离子化检测器

硝基对苯二酸改性的聚乙二醇( FFAP)毛细管色谱柱( 60 m × 0． 25 mm，0． 25 μm);

苯、甲苯、二甲苯:均为色谱纯，乙酸乙酯:分析纯，国药集团化学试剂有限公司;

胶黏剂样品:胶、强力胶、聚氨酯胶、氯丁橡 胶胶、SBS胶黏剂均为市购。

1．2 色谱条件

进样模式为不分流;柱温:50℃，保持6 min，以10℃/min升到180℃，保持5 min;气化温度:240℃;检测器温度:260℃;载气:N2，流速为2．5 mL /min。

1．3实验方法

(1)标准曲线绘制

采用称重方法，用乙酸乙酯分别配制苯、甲苯、二甲苯单标储备溶液，测定前，分别吸取

单标储备液，以乙酸乙酯稀释配制成系列混合标准溶液，其中，苯浓度 分 别为 8． 58、17． 14、34． 28、85． 70、 171． 40 μg /mL，甲苯 浓 度 分 别 为 9． 04、18． 06、 36． 12、90． 31、180． 62 μg /mL，二甲苯浓度分别为8． 80、17． 59、35． 18、87． 91、175． 92 μg /mL。分别取1μL进样，以各组分的峰面积 A为纵坐标，相应浓 度c( μg /mL)为横坐标，绘制标准曲线。 

(2)样品测定

称取1．5～2．0 g(至0．1 mg)胶黏剂试样，置于50 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1 μL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于标准系列中的zui大浓度的峰面积，稀释后再测。由标准曲线查得试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的质量浓度。 

2      结果与讨论

2．1溶剂的选择合成型胶黏剂，如氯丁橡胶、丁苯橡胶、酚醛－氯丁橡胶、酚醛－*橡胶、

SBS、聚氨酯等，一般均选用有机溶剂作为胶黏剂的溶剂，往往存在有毒有害化合物。在选择溶

解样品的溶剂时，常用的丙酮对样品溶解性差，不宜作为样品的溶剂;甲醇对胶黏剂虽有很好的溶解性，

但色谱分离时信号较大，影响有害化合物的测定;二甲基甲酰胺( DMF)对样品溶解性好，对有害物质的测定

无干扰，但出峰时间太长。因此选择了对胶黏剂既有很好的溶解性又不干扰有害化合物测定的

乙酸乙酯作为溶剂。

2．2色谱条件的选择根据被测化合物的特性，选用的硝基对苯二酸改性的聚乙二醇( FFAP)毛

细管柱，可保证胶黏剂样品中非极性的苯、烷烃和极性的甲苯、二甲苯、卤代烷烃等得到很好

的分离，柱温条件采用低的初始温度和程序升温(不分流进样，柱温50℃，保持6 min，以10℃/min

升温到180℃保持5 min)，气化温度240℃，检测器温度260℃，可使苯系化合物较好分离，

同时胶黏剂中可能共存物乙醇、丙酮不干扰测定。

2．3 标准曲线方程和检出限

对1．3( 1)中的系列标准溶液进样分析，以各组分的峰面积A为纵坐标，相应浓度c( μg /mL)为横坐标绘制标准曲线。苯在8．58～171．40 μg /mL、甲苯在9．04～180．62 μg /mL、二甲苯在8．80～175．92μg /mL范围内具有良好的线性关系，苯的线性回归方程为A = 1．22c + 1．02，r = 0．999;甲苯的线性回归方程为A = 1．13 c + 0．11，r = 0．999;二甲苯的线性回归方程为A = 1．08 c－0．27，r = 0．999。以3倍信噪比计算苯、甲苯、二甲苯的检出限均为0．20μg /mL。

4 方法精密度

分别取苯、甲苯、二甲苯低、高两种浓度的标准溶液，取1 μL进样，重复测定6次，计算测定结果的相对标准偏差( RSD)，结果表明，两种浓度测定结果的RSD为1．36%～2．44%。

2．5 回收试验

分别称取4份胶黏剂样品，每份300 mg，加入到100 mL容量瓶中，在其中3个容量瓶内分别加入0．5、2．5、5．0 mL单标储备液，第4个为样品溶液，用乙酸乙酯定容至刻度，分别测定样品溶液和加标溶液，根据测定结果计算苯、甲苯、二甲苯加标回收率。苯、甲苯、二甲苯回收率分别为97．14%～100．16%、95．51%～101．44%、97．87%～100．80%，均符合检测的要求。

2．6 样品测定

利用本方法(气相色谱法)和色质联用法对市 售的胶、丁苯橡胶、聚氨酯胶、氯丁橡胶、SBS类型胶黏剂样品分别进行检测，各类胶黏剂中均检测到苯、甲苯、二甲苯

3结语

选用改性聚乙二醇色谱柱，采用程序升温，以乙酸乙酯为溶剂，可使苯、甲苯、二甲苯较好地分离，而且乙醇、丙酮等不干扰测定。该方法灵敏、准确、快速可靠，适用于快速同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯的含量。