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含乙醇的化妆品中甲醇含量的测定 

发布时间: 2012-03-26  点击次数: 2847次

 

本标准适用于含乙醇的化妆品中甲醇含量的测定。
方法提要
试样直接或经蒸馏后,以气相色谱法进行测试和定量 (2) 
样品采集
见 GB7917.1 - 87 《化妆品卫生化学标准检验方法 汞》第 章。
试剂

3.1 甲醇( 99.5 %):分析纯。
3.2 无甲醇乙醇:取 1.0μl 注入色谱仪,应无杂峰出现。
3.3 GDX - 102 ( 60 ~ 80 目):气相色谱试剂。 (3)
3.4 甲醇标准溶液:取甲醇 2.5ml ,置于预先注入 95ml 水的 100ml 容量瓶中,然后加水至刻度,混匀备用。此溶液为 2.5 %甲醇溶液。
3.5 氯化钠:分析纯。
3.6 消泡剂:乳化硅油。如 284PS ,上海树脂厂出品 (4) 
仪器
4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器 (5) 
4.2 色谱柱:玻璃柱或不锈钢柱,规格 2m×Ø4mm ,内填充 GDX - 102 ( 60 ~ 80 目)担体 (6) 
4.3 全玻璃磨口水蒸馏装置:如图。
4.4 微量进样器: 0.5μL 或 1μL 
分析步骤
5.1 启动色谱仪,进行必要的调节,以达到仪器*工作条件。
色谱条件依具体情况选择,参考条件为:
气化温度: 190 ℃ 
检测器温度: 180 ℃ 
柱温: 170 ℃ 
氮气流速: 40ml/min 
氢气流速: 40ml/min 
空气流速: 500ml/min 
进样量: 1μl 
5.2
样品预处理:液体或低粘度样品,且甲醇含量较高时,可取 10ml 试样,加无甲醇乙醇( 3.2 )至总体积为 50ml ,必要时可过滤,作为样液备用。甲醇含量低的花露水等,也可不经稀释直接测定。样品粘度较大,无法直接测定,可以取 10g 试样,置于蒸馏瓶中(如图),加 50ml 水、 2g 氯化钠( 3.5 )、必要时加 滴消泡剂( 3.6 ),再加 30ml 无甲醇乙醇( 3.2 ),在沸水浴中蒸馏,收集约 40ml 蒸馏液于 50ml 容量瓶中,冷至室温后,加无甲醇乙醇( 3.2 )至刻度,作为样液 (7) 

5.3 测定
取 50ml 容量瓶四只,分别注入 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00ml 甲醇标准溶液( 3.4 ),然后分别加入无甲醇乙醇 30ml ,并分别加水至刻,此标准序列含甲醇为: 0.05 %、 0.10 %、 0.15 %、 0.20 %。
依次从各容量瓶取 1μL 标准注入气相色谱仪,记下各次色谱面积,并绘制峰面积-甲醇浓度( V/V )曲线。
取 5.2 制备的样液 1μL, 注入气相色谱仪 记录色谱峰面积 并从标准曲线查出对应的甲醇浓度 (8) 
分析结果的计算
按下式计算甲醇浓度:
甲醇(%, V/V )= P/K
式中: P─── 从标准曲线上查得样液甲醇浓度,%;
K─── 样品稀释系数,如按本方法稀释系数为 10/50 样品经蒸馏处理时,也视稀释系数为 10/50 
附加说明:
本标准由中国预防医学*环境卫生监测所归口。
本标准由 “ 化妆品卫生化学标准检验方法 ” 起草小组负责起草。
本标准主要起草人沈文、郑星泉、陈辰。
本标准由中国预防医学*环境卫生监测所负责解释。
注解:
( )甲醇(又名木醇或木酒精)主要经呼吸道和胃肠道吸收,皮肤也可部分吸收。甲醇吸收至体内后,可迅速分布在机体各组织内,其中以脑髓液、血、胆汁和尿中含量zui高
,眼房水和玻璃体中的含量也较高,骨髓和脂肪中zui低。甲醇有时显的蓄积作用,未被氧化的甲醇经呼吸道和肾脏排出体外,部分经胃肠道缓慢排出。甲醇在体内主要被醇去氢酶( debynogenase )氧化,其氧化速度是乙醇的 1/7 ,zui后代谢产生为甲醛和甲酸。近年研究表明,甲醇在体内抑制某些氧化醇系统,抑制糖的需氧分解,造成乳酸和其它有机酸积累,从而引起酸中毒。
甲醇主要作用于中枢神经系统,具有明显遥麻醉作用,可引起脑 水肿 ,对视神经及视网膜有特殊选择作用,引起视神经萎缩,导致双目失明。
甲醇的皮肤吸收采用猴子等进行研究,推测人吸收 30ml 甲醇有危险。急性毒性:
LD50 (口服) 人: 1400mg/kg
LD50 (吸入) 人: 4000ml/L
因为甲醇毒性较强,故化妆品卫生标准( GB7916 - 87 )规定甲醇为禁用物质。化妆品中含有的甲醇杂质含量不得大于 0.2% ( V/V )。
( )检验化妆品中甲醇的方法有气相色谱和分光光度法。前者准确、快速、灵敏度高,是方法。

( ) GDX- 高分子多孔微球是 人工合成的新型固定相,还可以作为担体涂渍固定液。它由苯乙烯( STY )和二乙烯苯( DVB )或乙基乙烯苯( EST )与二烯苯聚合而成。聚合物若为非极性( STY )与极性基团的化合物聚合,则形成极性聚合物。其优点是:
( )具有较大的比表面却无吸附活性中心。因而极性组分也能获得正态峰。
( )无流失现象,柱寿命长。
( )对强极性化合物(醇、酮等)有较好的分离能力,并且有较强疏水性能,特别适用于分析混合物中微量水分。
( )具有耐腐蚀性,可用于有腐蚀性的样品分析;但不能分析二氧化氮,因与其反应,使固定相变质。
( )热稳定性好。zui高使用温度 200 ~ 300 ℃ 
( )具有吸附、分配及分子筛三种作用,因而分离能力好。
( )柱过负荷后,恢复快,不适用于制备色谱。
( )消泡剂种类很多,此处所用系硅高分子化合物,乳化硅油 284PS 是甲基乙氧基硅烷( 30 ~ 33 %)与硅脂、聚乙烯醇加水至 100 的混合物。适合于含水样品的消泡。净化的 248PS ,其色谱图在甲醇保留时间范围内没有杂峰。
( )氢火焰离子化检测器( FID ),具有灵敏度高、死体积小、应答时间快、定量线性范围宽、结构简单、操作稳定、对温度不灵敏、不需要置于控制温度的恒温箱中等特点。由于它灵敏度高,对载气的纯度要求也较高,对*性气体、水、甲酸、甲醛、二硫化碳等无应答。在使用( FID )检测器时应注意:
( )载气、氢气和空气必须很好净化。
( )为了使离子化讯号不受载气或氢气流速的影响,应从实验中找出适当的流速,一般流速比为:载气 氢气 =1+1 或 1+2 ,本方法氮气流速 氢气流速 =40ml/min+40ml/min 。一般空气流速与氧气流速是 10+1 , 样可使信号不随流速而改变。本方法空气流速是 500ml/min 
( )要经常保持离子头清洁。
( )要注意尽可能采用低蒸气压的固定液,防止固定液的流失引起基底电流和噪音的增大。
( )样品取量不能太多,特别是其中水分不能太多,否则会使温度下降,影响灵敏度,有时甚至使火焰熄灭。
( )屏蔽绝缘要好。
( )要保持离子化室在适当温度,保持空气流速相当大,使燃烧生成的水有致冷凝并且及时排出。
( )因为高分子多孔微球在空气中加热易变质,所以只能在装柱后通载气( N2 、 H2 等)进行动态老化至基线平直。另外高分子多孔微球易产生静电而影响装柱,装柱器具需用经丙酮或乙醇润湿的纱布擦拭。装柱方法同气 液填充柱。
( )从 国内产品分析来看,绝大部分样品无需蒸馏,可以直接进样。至于是否稀释则需从含量来考虑。样品结果应在标准曲线覆盖范围之内。 10g 样品一般加 20ml 水,粘度太大的样品可加 50ml 。但含乙醇低于 50% 的样品,可以少加一点(如 20ml )。此处加氯化钠是为电解质破乳,并且使水相中含无机盐,以利用甲醇蒸出。
( )甲醇标准溶液 0.05 %、 0.1 %、 0.15 %、 O.2 %在 103 型 GDX 柱可以得到相应的 mV 数为 0.85 、 1.50 、 2.34 、 2.98 ,保留时间约为 40 ~ 100s 。线性关系良好,此法回收率在 95 %以上,相对标准偏差在 %以下。
甲醇和乙醇的区别:
乙醇是酒精,对人体无害
而甲醇是剧毒也就是工业酒精对人体有很大的危害
乙醇(CH3CH2OH)
甲醇(CH3OH)

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甲醇是无色可燃的液体,有类似酒精的气味,沸点65℃,跟水能以任意比率混溶。甲醇有毒,饮用10mL,就能使眼睛失明,再多可使人中毒致死甲醇是优良的有机溶剂,还是制造甲醛等的原料。甲醇可以掺入汽油或柴油中作为内燃机燃料。由于合成气用焦炭(煤干馏的产品)制备,用甲醇作燃料可以节省石油资源,而且甲醇燃烧产物不污染环境。)

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用途不同:甲醇是工业酒精的主要成分,乙醇是酒精的主要成分。

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两者都是极性较强的有机溶剂。

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