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食用植物油卫生指标的分析方法(溶剂残留部分)

发布时间: 2012-04-12  点击次数: 1266次

 

4.8 残留溶剂
  4.8.1 原理
  将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。
  4.8.2 试剂
  4.8.2.1 N-N-二甲基乙酰胺(简称DMA):吸取1mL放入100~150mL顶空瓶中,在50℃放置0.5h,取液上气0.1mL注入气相色谱仪在0~4min内无干扰即可使用。如有干扰可用超声波处理30min或通入氮气用曝气法蒸去干扰。
  4.8.2.2 六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的具塞20~25mL气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少1mL的DMA密塞后称量为B,用1mL的注射器取约0.5mL六号溶剂标准通过塞注入瓶中(不要与溶液接触),混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂油的浓度:
   
  式中:X7——六号溶剂的浓度,mg/mL。
  m7——瓶和塞的质量,g;
  m6——瓶、塞和DMA的质量,g;
  m5——B加六号溶剂的质量,g;
  0.935——DMA在20℃时密度,g/mL。
  4.8.3 仪器
  4.8.3.1 气化瓶(顶空瓶):体积为100~150mL,具塞。
  气密性试验:把1mL己烷放入瓶中,密塞后放入60℃热水中30min,密封处无气泡外漏。
  4.8.3.2 气相色谱仪:(带氢火焰离子化检测器)。
  4.8.4 分析步骤
  4.8.4.1 气相色谱参考条件
  4.8.4.1.1 色谱柱:不锈钢柱,内径3mm,长3m,内装涂有5%DEGS的白色担体102(60~80目)。
  4.8.4.1.2 检测器:氢火焰离子化检测器。
  4.8.4.1.3 柱温:60℃。
  4.8.4.1.4 汽化室温度:140℃。
  4.8.4.1.5 载气(N2):30mL/min。
  4.8.4.1.6 氢气:50mL/min。
  4.8.4.1.7 空气:500mL/min。
  4.8.4.2 测定:称取25.00g的食用油样,密塞后于50℃恒温箱中加热30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10~0.15mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注入气相色谱,记录单组分或多组分(用归一化法)测量峰高或峰面积,与标准曲线比较,求出液上气体六号溶剂的含量。
  (图略)
  4.8.4.3 标准曲线的绘制
  取预先在气相色谱仪上测试管六号溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(或经70℃开放式赶掉大部分残留溶剂的食用油或压榨油),分别称取25.00g放入6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液(4.8.2.2)0、20、40、60、80、100μL(含量分别为0,0.02×X7……0.10×X7μg)。放入50℃烘箱中,平衡30min,分别取液上气体注入色谱,各响应值扣除空白值后,绘制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。
  4.8.5 计算
   
  式中:X8——油样中六号溶剂的含量,mg/kg;
  m8——测定气化瓶中六号溶剂的质量,μg;
  m9——样品质量,g。
  结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。
  4.8.6 允许差
  相对相差≤15%。

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