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测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量 气象色谱法

发布时间: 2012-07-23  点击次数: 864次

 

摘要:目的:建立山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量测定方法。方法:GC测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量。采用SE-30为固定相的色谱柱,柱温为20℃。结果:此方法线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为97.8% ,相对标准偏差RSD为1.1%(n=5)。结论:本法可控制药材的质量。
关键词:气相色谱;山柰;对甲氧基桂皮酸乙酯

    山柰为姜科植物Kaempferia galanga L.的干燥根茎,栽培于中国台湾、广东、广西和云南等地,是一种传统中 ,具有行气温中、消食止痛之功效。2000年版一部规定挥发油含量不得少于4.5%(ml/g),其中对甲氧基桂皮酸乙酯(ethy1-P-methoxy-cinnamate)为主要成分。本文采用气相色谱法测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量,方法简便,可作为山柰的质量评价指标。

1 仪器与试药
1.1 仪器: 普瑞GC7800气相色谱仪,超声波清洗器。
1.2 试药: 对甲氧基桂皮酸乙酯(ethyl-P-methoxycinnamate)对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号0835.9601,并以重结晶方法精制,经GC检验,纯度在98%以上。其它试剂均为分析纯。
1.3 试验样品药材均为市售,经本室鉴定为山柰(Kaempferia gal~ga L.)的根茎,取药材粉碎,过40目筛备用。

2 方法与结果
2.1 色谱条件色谱柱:玻璃柱,2.1米长,直径0.3厘米。固定相为SE-30,涂布浓度10%。柱温:200℃,进样口温度与检测器温度为250℃,载气流速为80Kpa,氢气流速为100Kpa,空气流速为50Kpa,灵敏度为10-1。。
2.2 样品提取条件的选择: 分别以氯仿、醋酸乙酯、甲醇作溶剂,超声提取30min,结果甲醇提取含量zui高;并对提取时间进行了考察,结果30min即可提取完全。
2.3 线性关系考察:取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品,加甲醇制成浓度分别为0.5,1.0,2.0,5.0,10.0mg/mL的溶液,分别精密吸取上述各对照品溶液2 ,注入气相色谱仪,测定峰面积。以进样量为横座标,峰面积为纵座标,绘制标准曲线,回归方程为:Y=316412.8X-43265.8,r=0.9995,结果表明,在1~20μg呈现良好线性。
2.4 精密度和稳定性试验: 对同一浓度的样品连续进样5次,以峰面积计算,RSD为0.8%。每隔一定时间进样,样品在24h内稳定,RSD为1.0%。
2.5 重复性试验: 取同一样品,称取5份,按2.7“样品测定”项下试验,测得含量为39.3,39.6,40.9,40.2,40.3mg/g,平均值为40.1mg/g,RSD=1.6%。
2.6 加样回收试验: 精密称取已知对甲氧基桂皮酸乙酯含量的山柰样品0.5g,加入一定量的对照品,按2.7“样品测定”项下试验。计算回收率为97.8%,RSD=1.1%(rt=5)。测定结果见表1。
2.7 样品测定:取山柰约1g,精密加入甲醇10mL,称定重量,超声处理30min,称定重量,补足减失重量,滤过,取续滤液作为供试品溶液。取对照品溶液(4.0mg/mL)和供试品溶液各2 进样测定,结果见表。

3 讨论
    山柰的品质以芳香气浓、辛辣味强者为优,干品中含挥发油为3%~4% ,挥发油中主要成分为对甲基桂皮酸乙酯,故测定对甲基桂皮酸乙酯的含量可控制药材的质量,同时为山柰质量标准的提高提供参考。
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