保妇康栓中莪术醇的毛细管气相色谱法含量测定

　　摘要：保妇康栓中莪术醇的毛细管气相色谱法含量测定。
　　
　　保妇康栓为《中国药典》收载的中药成方制剂，含莪术油和冰片。莪术油中，榄香烯、莪术醇、莪术二酮为其中较明确的消炎、抗菌、抗癌活性成分。但《中国药典》对此类成分尚未做定量分析，本文介绍了毛细管气相色谱法测定该制剂中莪术醇的含量，完善制剂的质量标准。
　　
　　1仪器与试药
　　
　　1．1普瑞GC7800气相色谱仪；SE3030m×0.25mm×0.25μm毛细管柱。
　　
　　1．2试药莪术醇含量测定对照品（中国药品生物制品检定所）；莪术油（浙江瑞安药用油厂），保妇康栓（市售）。其他均为分析纯。
　　
　　2方法和结果
　　
　　2．1色谱条件以SE3030m×0.25mm×0.25μm；柱温：程序升温，初始温度130℃（40min），32℃/min，250℃（16min）。检测器：FID；气化室温度和检测器温度：280℃；载气：氮气；柱压0.5kg/cm2，分流比1：100。理论塔板数按莪术醇峰计算应不低于25000。
　　
　　2．2内标贮备溶液的制备：精密称取正十三烷加醋酸乙酯溶解使成lmg/mL的溶液，摇匀，即得。
　　
　　2．3校正因子测定：精密称取莪术醇3mg，置lOmL量瓶中，加内标贮备液2mL，用醋酸乙酯稀释到刻度，摇匀，取1μL，注入气相色谱仪，连续注样3～5次，以平均峰面积计算校正因子。
　　
　　2．3．1供试品溶液的制备和测定取本品10粒，置挥发油提取器的圆底烧瓶中，提取器侧管中预先加入5mL醋酸乙酯，按挥发油测定法收油；每2h分取醋酸乙酯层，提取器侧管中重新加入5mL醋酸乙酯，再次收油，重复3次。将分取得的醋酸乙酯层放人25mL量瓶中，提取结束后，用醋酸乙酯定容；再精密吸取溶液2.5mL移入10mL量瓶中，加入内标2mL，加醋酸乙酯定容，即得供试品溶液。精密吸取供试品溶液1μL，注入气相色谱仪，测定，即得。
　　
　　2．3．2分离度和专属性依照药典上保妇康栓的制法，配制不含莪术油的空白制剂，同2．3．1测定，阴性无干扰。莪术醇、内标与其他干扰物分离度大于1．5，色谱峰对称。
　　
　　2．3．3线性关系考察配制浓度为lmg/mL的对照品溶液贮备液，分别吸取5.O，4.O，3.O，2.O，1.0mL置于10mL量瓶中，分别加内标贮备液2mL，以醋酸乙酯定容。得到浓度为0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/mL的系列标准液，分别精密吸取1μL，注入气相色谱仪，测定峰面积。以莪术醇与内标色谱峰面积比值（尺）为纵坐标，莪术醇的量为横坐标绘制标准曲线，计算其回归方程为：标准曲线Y=
　　
　　3.54X-2.48×10-3，r=0.9995。
　　
　　2．3．4加样回收率取已知含量样品，取半量，定量加入浓度3.0mg/mL的莪术醇对照品5mL，同2．3．1制备供试品溶液，依法测定，计算回收率，结果平均回收率为102.3%，RSD=2.92%，n=5。
　　
　　2．3．5度和稳定性精密吸取0.3mg/mL对照品溶液1μL，重复进样5次，每次间隔1h，莪术醇色谱峰与内标色谱峰面积比值（R）平均为0.845，RSD=2.6%
　　
　　2．3．6重复性取同一批保妇康栓，分别制备5份供试品溶液，依法测定含量。RSD=2.9%。
　　
　　2．3．7样品测定取样品3批，按2．3．1供试品溶液的制备和测定。
　　
　　2．4讨论
　　
　　2．4．1在本实验中，莪术醇峰应在程序升温前出峰，否则，分离度将会受影响，推测原因为：如果莪术醇在程序升温时出峰，尾随的其他成分是在更高的温度下出峰，保留时问与未程序升温比较更短，从而影响分离度。
　　
　　2．4．2制剂中的冰片也适宜用气相分析，在本实验条件下，冰片出峰早，未能被分离，如果具有多级程序升温的气相色谱仪，可以考虑同时进行定量分析。样品色谱图中有许多分离良好、峰型对称的色谱峰，有待进一步研究。