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保妇康栓中莪术醇的毛细管气相色谱法含量测定

发布时间: 2012-08-03  点击次数: 1201次
  摘要:保妇康栓中莪术醇的毛细管气相色谱法含量测定。
  
  保妇康栓为《中国药典》收载的中药成方制剂,含莪术油和冰片。莪术油中,榄香烯、莪术醇、莪术二酮为其中较明确的消炎、抗菌、抗癌活性成分。但《中国药典》对此类成分尚未做定量分析,本文介绍了毛细管气相色谱法测定该制剂中莪术醇的含量,完善制剂的质量标准。
  
  1仪器与试药
  
  1.1普瑞GC7800气相色谱仪;SE3030m×0.25mm×0.25μm毛细管柱。
  
  1.2试药莪术醇含量测定对照品(中国药品生物制品检定所);莪术油(浙江瑞安药用油厂),保妇康栓(市售)。其他均为分析纯。
  
  2方法和结果
  
  2.1色谱条件以SE3030m×0.25mm×0.25μm;柱温:程序升温,初始温度130℃(40min),32℃/min,250℃(16min)。检测器:FID;气化室温度和检测器温度:280℃;载气:氮气;柱压0.5kg/cm2,分流比1:100。理论塔板数按莪术醇峰计算应不低于25000。
  
  2.2内标贮备溶液的制备:精密称取正十三烷加醋酸乙酯溶解使成lmg/mL的溶液,摇匀,即得。
  
  2.3校正因子测定:精密称取莪术醇3mg,置lOmL量瓶中,加内标贮备液2mL,用醋酸乙酯稀释到刻度,摇匀,取1μL,注入气相色谱仪,连续注样3~5次,以平均峰面积计算校正因子。
  
  2.3.1供试品溶液的制备和测定取本品10粒,置挥发油提取器的圆底烧瓶中,提取器侧管中预先加入5mL醋酸乙酯,按挥发油测定法收油;每2h分取醋酸乙酯层,提取器侧管中重新加入5mL醋酸乙酯,再次收油,重复3次。将分取得的醋酸乙酯层放人25mL量瓶中,提取结束后,用醋酸乙酯定容;再精密吸取溶液2.5mL移入10mL量瓶中,加入内标2mL,加醋酸乙酯定容,即得供试品溶液。精密吸取供试品溶液1μL,注入气相色谱仪,测定,即得。
  
  2.3.2分离度和专属性依照药典上保妇康栓的制法,配制不含莪术油的空白制剂,同2.3.1测定,阴性无干扰。莪术醇、内标与其他干扰物分离度大于1.5,色谱峰对称。
  
  2.3.3线性关系考察配制浓度为lmg/mL的对照品溶液贮备液,分别吸取5.O,4.O,3.O,2.O,1.0mL置于10mL量瓶中,分别加内标贮备液2mL,以醋酸乙酯定容。得到浓度为0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mg/mL的系列标准液,分别精密吸取1μL,注入气相色谱仪,测定峰面积。以莪术醇与内标色谱峰面积比值(尺)为纵坐标,莪术醇的量为横坐标绘制标准曲线,计算其回归方程为:标准曲线Y=
  
  3.54X-2.48×10-3,r=0.9995。
  
  2.3.4加样回收率取已知含量样品,取半量,定量加入浓度3.0mg/mL的莪术醇对照品5mL,同2.3.1制备供试品溶液,依法测定,计算回收率,结果平均回收率为102.3%,RSD=2.92%,n=5。
  
  2.3.5度和稳定性精密吸取0.3mg/mL对照品溶液1μL,重复进样5次,每次间隔1h,莪术醇色谱峰与内标色谱峰面积比值(R)平均为0.845,RSD=2.6%
  
  2.3.6重复性取同一批保妇康栓,分别制备5份供试品溶液,依法测定含量。RSD=2.9%。
  
  2.3.7样品测定取样品3批,按2.3.1供试品溶液的制备和测定。
  
  2.4讨论
  
  2.4.1在本实验中,莪术醇峰应在程序升温前出峰,否则,分离度将会受影响,推测原因为:如果莪术醇在程序升温时出峰,尾随的其他成分是在更高的温度下出峰,保留时问与未程序升温比较更短,从而影响分离度。
  
  2.4.2制剂中的冰片也适宜用气相分析,在本实验条件下,冰片出峰早,未能被分离,如果具有多级程序升温的气相色谱仪,可以考虑同时进行定量分析。样品色谱图中有许多分离良好、峰型对称的色谱峰,有待进一步研究。
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