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气相色谱法测定头孢噻肟钠中残留溶媒含量

发布时间: 2012-08-17  点击次数: 855次

摘要: 目的:建立一种方便快捷的方法测定头孢噻肟钠原料粉中的残留溶媒乙酸乙酯及四氢呋喃的含量。方法:采用普瑞GC-7800A 气相色谱仪,氮气为载体气体,以异丙醇为内标,程序升温进行测定。结果:该方法测定乙酸乙酯和四氢呋喃的精密度分别为(070 187 )(134 191 )。方法回收率分别为1002±27 1011±36

结论:本方法适用于头孢噻肟钠的残留溶媒测定,方法简便快捷。
关键词: 头孢噻肟钠;残留溶媒;气相色谱法

     头孢噻肟钠是第三代广谱头孢类抗生素,广泛应用于临床。其品质的优劣直接影响临床的疗效。因而,快速而准确的检测产品质量是保证产品的有效手段。我们在依照药典的标准,对我厂生产的头孢噻肟钠进行产品质量的检验过程中,摸索建立一个新的、简便准确的气相色谱法头孢噻肟钠合成品中的残留溶媒进行测定,该方法能够快速有效的对残留溶媒进行检测,是值得推广的方法。

1 实验部分
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1 实验仪器GC-7800A 气相色谱仪FID检测器;色谱柱:HP-FFAP(交联聚乙二醇-TPA25em×025mm×025μm(膜厚
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2 试剂:乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇为色谱纯上海化学试剂研究所,实验所有用水为双重蒸馏水色谱检验无干扰峰
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3 色谱条件:以氮气为载气,柱压100Kpa,分流比2001,检测器温度250 ,进样口温度200 。柱温采用程序升温初始温度55 ,保留17min,再以30 min的速率升至90 ,保留lmin

2 样品测定
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1 内标溶液和对照品溶液的配制:取10ml异丙醇于1000ml容量瓶中,加入双重蒸馏水稀释至刻度并摇匀,作为内标溶液。分别取四氢呋喃、乙酸乙酯各01ml、于100ml容量瓶中并用内标溶液稀释至刻度,作为对照品溶液,取04A测定。
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2 样品溶液的配制:精密称取150g样品于10ml容量瓶中加入内标液稀释至刻度,取01μL进样。
3 结果
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1 标准曲线线性范围的确定:取10ml的异丙醇于1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。分别取乙酸乙酯、四氢呋喃各00005ml 0005ml 001ml 002ml 004ml
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06ml008ml010ml012ml016ml018 ml100ml容量瓶中加内标液稀释至刻度,摇匀,取04μL测定。以待测物质的浓度为横坐标,待测物质的峰面积与内标物的峰面积比为纵坐标进行线性回归,四氢呋喃标准曲线:y=13669x r=09996
乙酸乙酯标准曲线:y=9819x r=09998
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2 精密度的测定:溶液的配制:取10ml异丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并摇匀,作为内标溶液。分别取四氢呋喃、乙酸乙酯各01ml005ml0005ml100ml容量瓶中,用内标液稀释至刻度,每个浓度配制5个平行样品,取04μL测定,以四氢呋喃、乙酸乙酯与异丙醇的面积比计算相对标准偏差。
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3 回收率的测定:取10ml异丙醇于1000ml容量瓶中加水稀释至刻度并摇匀,作为内标溶液。分别取四氢呋喃(A)、乙酸乙酯(B)005ml0005ml100ml容量瓶中,加内标溶液稀释至刻度,摇匀,每个样品配制5份,备用。进样,记录峰面积。计算回收率。
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4 检出限与定量限:四氢呋喃的检出限为:1778μgml,定量限为:3556μgml。乙酸乙酯的检出限为:1804μgml,定量限为:3608μgml

4 讨论
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1 本方法采用内标法对生产样品进行定量计算,操作非常简便,且方便的回收率和精密度高。经计算四氢呋喃和异丙醇的测定分离度分别为495283,对称因子为097099。达到并适合分析药品中残留溶媒的检测要求,有利于药品质量的控制。
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2 在生产当中,快速及时的做好化验取样分析工作,是产品质控的*要求。本方法在本厂的实际工作中经运用,不仅为生产提供了真实准确的依据,并经客户反映,产品检验合格一致,准确,是方便快捷的好方法。值得大力推广。

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