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气相色谱法测定甲磺酸溴隐亭片的含量

发布时间: 2012-08-27  点击次数: 1325次

 

 

摘要 目的:GC法测定甲磺酸溴隐亭片中甲磺酸溴隐亭的含量。方法:毛细管气相色谱法,以联苯胺为内标。结果:线性范围1.0~5.0mg/ml;r=0.9991。回收率为99.4% ,RSD=0.74% 。结论:方法简便,,重现性好,可很好地控制甲磺酸溴隐亭片的内在质量。
关键词 甲磺酸溴隐亭;联苯胺;气相色谱
甲磺酸溴隐亭片用于治疗帕金森病,原发性顽固高血压,经前期综合症等。但甲磺酸溴隐亭很不稳定,极易氧化分解。因此在生产甲磺酸溴隐亭片时一般都要加入一定量的稳定剂。为了消除稳定剂的干扰,目前测定含量的方法为液相法。本文采用气相色谱法分离甲磺酸溴隐亭并测定其含量,方法简便,稳定性好。
1.仪器与试药
     PR-7800型 气相色谱仪(北京普瑞分析仪器有限公司),甲磺酸溴隐亭片(市售,规格2.5mg/支),甲磺酸溴隐亭对照品(由生产厂家提供生产原料,含量大于99% ,气相归一化含量为99.3% ,HPLC归一化含量为99.9%),联苯胺(化学原料,含量大于98%)。所用化学试剂均为分析纯。
2.试验方法和结果
2.1 色谱条件
    25m×0.53μmCB-5石英毛细管柱;检测器:FID,氢气50ml/min,空气500ml/min;载气:高纯氮,流速0.1ml/min,分流比1/20;柱温250℃ ;进样口/检测器温度:300 C。
2.2 色谱峰的确认 在上述色谱条件下取对照品溶液与样品溶液各2μL分别进样,记录色谱图,甲磺酸溴隐亭的保留时间为1.5min。对照品峰的保留时间与样品的主峰吻合。
2.3 内标溶液的配制 取联苯胺适量,加乙醇溶解并稀释成10mg/ml的溶液作为内标溶液。
2.4 对照品溶液的配制 取甲磺酸溴隐亭适量,精密称定,加乙醇溶解并稀释成5.0mg/ml的溶液,作为对照品溶液。
2。5 标准曲线的绘制 取上述对照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.OμL,分别准确加内标溶液lml,用乙醇稀释至10ml,配制系列对照品溶液,在上述色谱条件下各取2μL进样,记录色谱图,以对照品的浓度为横坐标,以对照品峰面积与内标峰面积之比为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为Y=0.03519X一0.02058(r= 0.9991,n=5)
2.6 加样回收率 向已知含量的样品中加入对照品,按样品测定项的方法测定含量,平均回收率为99.4%, RSD:0.74 (n=6)。
2.7 精密度试验 取同一份对照品溶液(1.5mg/ml)2μl,分别连续进样6次,记录峰面积,其RSD=0.61% 。
2.8 稳定性试验取 同一份样品分别在0,1,3,6,24小时分别进样测定含量,结果基本一致。
2.9 样品测定按选定的方法测定3批样品。
3 讨论
3.1 在本实验条件下1,2完全分开,在色谱图中内标峰所处位置无杂质峰,不影响测定结果。
3.2 采用气相色谱法测定甲磺酸溴隐亭含量,方法简便,但结果较液相色谱法偏低,原因尚待进一步研究。
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