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食用油中溶剂残留的气象色谱检测方法

发布时间: 2013-01-07  点击次数: 2260次
  摘要:溶剂油是五大类石油产品之一。溶剂油的用途十分广泛。用量zui大的首推涂料溶剂油,目前约有400-500种溶剂在市场上销售,其中溶剂油占一半左右。
  
  本方法用毛细管色谱柱、气相色谱仪检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T5009.37—1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。
  
  关键词:气相色谱仪食用油溶剂残留检测
  
  为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果,正确分级。
  
  1、实验
  
  试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)
  
  六号溶剂油
  
  使用仪器:北京普瑞(GC-7800)
  
  检测器:FID
  
  色谱柱:VB-5(30m×0.32×0.5um)
  
  色谱条件:
  
  进样器温度:250℃
  
  流速:2.5ml/min检测器温度:280℃
  
  柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min130℃(2min)
  
  2、试剂:
  
  N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。
  
  3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
  
  4、标准曲线的绘制
  
  取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul、40ul、60ul、80ul、100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线。
  
  5、测定
  
  称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。
  
  6、计算
  
  六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量
  
  GC-7800气相色谱仪采用单片机和集成电路控制,中文界面,操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储功能。采用大屏幕液晶显示。同时仪器具有秒表计时功能。·仪器采用双柱双气路结构,适于多种检测和进样组合。根据用户分析需要可配置多种检测器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD),zui多可同时安装三种检测器。检测器及其控制部件采用即插即用控制模式。·可进行恒温和程序升温操作。具有过温保护功能。柱室配有柔性后开门自动控温系统。能实现真正意义上的近室温操作,五阶程序升温。·进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置;毛细管进样系统配有微机自动控制的电磁开关阀,可实现分流/不分流进样操作。可配置气体进样器。·载气气路具有低压、断气保护功能。·预置备用温控端口,易于扩展使用。
  
  主要技术指标
  
  温度控制柱室:控温范围:室温3-400℃
  
  控温精度:优于±0.1℃五阶程升六路温控火焰离子化检测器FID
  
  检测限Mt≤1.0×10-11g/s(苯)
  
  热导池检测器(TCD)灵敏度:s≥4000mv.ml/mg
  
  苯电子捕获检测器ECD检测限:Mt≤1×10-13g/ml(γ-666)
  
  火焰光度检测器FPD检测限:Mt≤1×10-12g(s、p)/s(噻吩、乙基-1605)
  
  仪器尺寸与重量。
  
  外型尺寸:635×490×470mm
  
  重量:约55kg
  
  北京普瑞分析仪器有限公司
  
  :
  
  :李景升()
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