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气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分

发布时间: 2013-08-06  点击次数: 1247次

油脂中脂肪酸含量测定

  ――― 气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分

 

一、目的与要求

油脂是食品加工中重要的原料和辅料,也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件,人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油,即食用油脂。气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在zui常用的方法,也是一些相关标准(如:GB/T17377)规定应用的检测方法。

甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法,也是常用的标准方法(GB/T 17376-1998)。

本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理,掌握样品的前处理方法,学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。

二、原理

本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998,甘油酯皂化后,释出的脂肪酸在BF3存在下进行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。

样品中的脂肪酸(甘油酯)经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分,到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一法确定不同脂肪酸的百分含量。

 

三、仪器与试剂

(一)仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司

1.气相色谱仪:GC---7800主机,配氢火焰离子化检测器(FID)。

2.恒温水浴锅

3.移液管

4.胶头滴管

5.小圆底烧瓶

6.冷凝管

7. 样品瓶

 

(二)试剂:.石油醚、C4H10O、氢氧化钾、甲醇均为AR级。

四、实验步骤

(一)样品预处理

酯化测定:

取0.2g油样于10ml容量瓶中,家5.0ml   4:3石油醚—C4H10O,使其溶解,在加4.0ml  0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液,振摇1分钟,放置8min后加水1.0ml,静止20min使之分层,取上层液注入色谱仪,保留时间定性,面积归一化法定量。

 

测定:

(1)气相色谱条件

①色谱柱:石英弹性毛细管柱,0.32mm(内径)×30m,内膜厚度0.5um。

②程序升温: 150℃保持3min,5℃/min升温至220℃,保持10min;进样口温度250℃;检测器温度300℃。

③气体流速:氮气:40mL/min,氢气:40mL/min,空气:450mL/min,分流比30﹕1。

④柱前压:25kpa

(2)色谱分析

自动进样,吸取0.4-1μL试样液注入气相色谱仪,记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质(定性),利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。

五、鉴别

1.测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料,经统计学处理,不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处,但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量,即可鉴别油品种类。

2.气相色谱法测定脂肪酸,通常用硫酸—甲醇法,和AOAC-IUPAC 标准法,我们采用了氢氧化钾-甲醇法,经试验3种方法测定结果差异无显著性。

 

 

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