气相色谱仪归一化法定量分析

 色谱仪：气相色谱仪归一化法定量分析

　　注：本次测量方法以丁醇异构体混合物分析为例

　　一、仪器及试剂准备

　　1、仪器：气相色谱仪、色谱柱（5.3.2制备的DNP柱）、氢气钢瓶、试剂瓶等

　　2、试剂：异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇（AR级）

　　二、配制混合试样

　　用一干燥且洁净的小瓶（青霉素瓶）称取0.4g叔丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g异丁醇、0.9g正丁醇（称准至小数点后第三位）、混合均匀，备用。

　　三、连接电源及相应的连线，接通载气，检查气路气密性。

　　四、启动色谱仪，设置实验条件如下：柱温75℃、气化室温度160℃、热导检测器桥电流150mA、载气为氢气、载气流量20～30mL.min-1、记录纸纸速300mm.h-1、衰减比为1:1。

　　五、按仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态（待仪器电路和气路系统达到平衡，记录仪基线平直后即可进样）。

　　六、清洗微量注射器，吸取混合试样0.6μL进样得各组分的色谱图。各组分的保留时间符合沸点规律，出峰顺序为叔丁醇（b.p.32.6℃）、仲丁醇（b.p.99.5℃）、异丁醇（b.p.108.1℃）、丁醇（b.p.117.7℃）。如峰信号超出量程以外，样品量可酌情减少;如峰形过窄，不易测量半峰宽时，可适当加快纸速。

　　七、实验完成后，清洗进样器，按仪器操作步骤中的有关细节关闭仪器和载气，并做好实验结束工作和清理工作。

　　八、记录及处理实验数据

　　1、记录实验条件。

　　2、记录在色谱图上测量出的各组分的峰高，半峰宽，计算的峰面积等。

　　3、计算各组分的质量分数。