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气相色谱仪归一化法定量分析

发布时间: 2013-09-22  点击次数: 1293次

 色谱仪:气相色谱仪归一化法定量分析

 

  注:本次测量方法以丁醇异构体混合物分析为例

  一、仪器及试剂准备

  1、仪器:气相色谱仪、色谱柱(5.3.2制备的DNP、氢气钢瓶、试剂瓶

  2、试剂:异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇(AR

  二、配制混合试样

  用一干燥且洁净的小瓶青霉素瓶称取0.4g叔丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g异丁醇、0.9g正丁醇称准至小数点后第三位、混合均匀,备用。

  三、连接电源及相应的连线,接通载气,检查气路气密性。

  四、启动色谱仪,设置实验条件如下:柱温75℃、气化室温度160℃、热导检测器桥电流150mA、载气为氢气、载气流量2030mL.min-1、记录纸纸速300mm.h-1、衰减比为1:1

  五、按仪器操作步骤将仪器调节至可进样状态待仪器电路和气路系统达到平衡,记录仪基线平直后即可进样

  六、清洗微量注射器,吸取混合试样0.6μL进样得各组分的色谱图。各组分的保留时间符合沸点规律,出峰顺序为叔丁醇(b.p.32.6、仲丁醇(b.p.99.5、异丁醇(b.p.108.1、丁醇(b.p.117.7。如峰信号超出量程以外,样品量可酌情减少;如峰形过窄,不易测量半峰宽时,可适当加快纸速。

  七、实验完成后,清洗进样器,按仪器操作步骤中的有关细节关闭仪器和载气,并做好实验结束工作和清理工作。

  八、记录及处理实验数据

  1、记录实验条件。

  2、记录在色谱图上测量出的各组分的峰高,半峰宽,计算的峰面积等。

  3、计算各组分的质量分数。

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