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食品中防腐剂(山犁酸、苯甲酸)分析气相色谱仪

发布时间: 2015/11/21  点击次数: 457次      文件下载    图片下载    

食品中防腐剂(山犁酸、苯甲酸)分析气相色谱仪

一、适用范围

适用于测定酱油、果子汁等食品的苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾的含量。

通过酸化处理从样品中提取苯甲酸钠、山梨酸及山梨酸钾,气相色谱法测定,绘制标准曲线,计算样品含量。

二、实训目的、要求

①理解气相色谱法的原理,能熟练操作气相色谱仪。

②能熟练处理样品。

三、实训原理

样品酸化后,提取山梨酸,用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。

四、仪器和用具

气相色谱仪:GC-7800型色谱仪,配有氢火焰离子化检测器。(北京普瑞分析仪器有限公司生产)修7800
 

五、试剂

①:不含过氧化物。

②石油醚:沸程30~600 ℃

③盐酸。

④无水硫酸钠。

⑤盐酸(1+1):取100 mL盐酸,加水稀释至200 mL。

⑥氯化钠酸性溶液(40 g/L):向氯化钠溶液(40 g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。

⑦山梨酸标准溶液:准确称取山梨酸0.1g左右)g,置于100 mL容量瓶中,用石油醚-

(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液相当于(1m g/mL左右)山梨酸。

⑧山梨酸标准使用液:吸取适量的山梨酸标准溶液,以石油醚-(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于0.5150 mg0.2575mg0.1288 mg0.06438 mg0.03219 mg山梨酸。

⑨苯甲酸钠标准溶液:准确称取苯甲酸钠0.1g左右)g,置于100 mL容量瓶中,用石油醚-(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液相当于(1m g/mL左右)苯甲酸钠。

⑩苯甲酸钠标准使用液:吸取适量的苯甲酸钠标准溶液,以石油醚-(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于0.5245 mg0.2623mg0.1311 mg0.06556mg0.0375 0mg苯甲酸钠。

六、操作步骤

1.样品提取(可口可乐、“6个柠檬”)

称取10g左右)可口可乐10g左右)6个柠檬事先混合均匀的样品,分别置于50mL带塞锥形瓶中,加0.5mL盐酸(1+1)酸化,用15mL、10mL提取2次,每次振摇1min,将上层提取液吸入另一个25mL带塞锥形瓶中。合并提取液,用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤2次,静止15min,用滴管将层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加至刻度,混匀。准确吸取10mL至带塞锥形瓶中,置40水浴上挥干,加入2mL石油醚-(3+1)混合溶剂溶解残渣,备用。

2.色谱参考条件

①色谱柱:毛细管柱(苯甲酸、山犁酸分析柱)

②气流速度:载气为氮气,压力分流比30:1,

空气流速400mL/min,

H2流速30mL/min,尾吹25mL/min。

③温度:进样口230℃;检测器230℃;柱温190℃。

3.测定

进样2 µL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸钠的峰高,以浓度为横坐标、相应的峰高值为纵坐标绘制标准曲线。同时进样2 µL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。

     

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