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异丙醇、 正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法

发布时间: 2011/1/23  点击次数: 5457次     

 

异丙醇、 正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法

血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、
正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法
(GA/T105-1995)
1 顶空气相色谱法
1.1 适用范围:适用于低级醇类、醇性饮料中毒或中毒死亡者的血液和尿液中乙醇对血液、尿液样品中进行乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。
1.2 原理:本法利用醇类的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测,经与平行操作的醇类标准品比较,以保留时间定性;用内表法以醇类对内标物的峰面积比进行定量。
1.3 器材与试剂
气相色谱仪(配置火焰离子化检测器);样品瓶(7ml青霉素瓶)
硅橡胶垫;聚四氟乙烯薄膜;铝帽;密封钳;注射器(1ml );
硫酸铵;甲醇标准溶液;叔丁醇
1.4 操作步骤
1.4.1色谱条件 气相色谱仪
a) 色谱柱:(1)5%CARBOWAX20M Carbopack(80-120目)2mm×2m玻璃柱
          (2)Porapak S(80~100目)2mm×2m玻璃柱
b) 柱温: 柱(1)程序升温:始温70℃,速率5℃/min,终点170℃(5min)
         柱(2)程序升温:始温100℃,速率15℃/min,终点200℃(10min)
c) 检测器:火焰离子化检测器(FID)
d) 检测室温:230℃
e) 汽化室温:210℃
f) 载气(N2):流速20-35ml/min
1.4.2定性分析
1.4.2.1 样品制备
    取待测全血(或尿液)1ml加入样品瓶中,加100ul(2mg/ml)叔丁醇内标液,约1克硫酸铵,瓶口覆盖氟乙烯薄膜,硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀,置60℃水浴中加热15—20min。
   同时取空白全血(或尿液)两份,其中一份添加内标溶液100ul 和乙醇标准使用液20ul(20ug),按上述程序平行操作以进行空白对照和已知对照分析。
1.4.2.2进样
    用1ml注射器分别吸取检材、空白对照和已知对照瓶内液面上的气体约0.5ml,注入气相色谱仪中,每个试样进样2~3次,并注入醇类标准溶液。
1.4.2.3记录与计算
   分别记录各试样中内标物,醇类标准品和可疑醇峰的保留时间,填入GC定性分析结果中,计算它们的保留时间平均值,并以内标物的保留时间为1,计算醇的相对保留时间值。
1.5 定量分析
1.5.1样品制备
精密吸取待测全血(或尿液)0.5ml两份,分别加入样品瓶内,加100ul(2mg/ml)叔丁醇内标液,按1.5.2.1密封瓶口后,混匀,置60℃水浴中加热15—20min。
另取空白全血(或尿液)两份,根据检材中醇含量的多少,添加乙醇(或甲醇、正丙醇)标准使用液20ug—2mg,内标液100ul(200ug)按上述方法平行操作。
1.5.2检测 气相色谱仪
按1.5项中所述操作进行。
1.5.3记录与计算
1.5.3.1记录检材及空白添加标准品中乙醇(或甲醇、正丙醇)及内标物峰面积值,填入GC定量分析记录表中,并算出各检材乙醇(或甲醇、正丙醇)及内标物的平均峰面积值。
1.5.3.2计算相对校对因子

1.5.3.3
计算检材中醇含量W(mg/100ml)

1.5.3.4
计算相对相差

式中:W1,W2为两份检材平行定量测定的结果,W为两份检材平均值。
1.6   结果评价
1.6.1定性结果评价
1.6.1.1本法血、尿中乙醇、甲醇的zui低检出限为1ug/ml。正丙醇的zui低检出限为10 ug/ml。如果添加于空白检材中20ug乙醇出现相应的色谱峰,而检材未出现相应的醇类色谱峰,可以认为检材中不含醇类,阴性结果可靠。如果添加于空白检材中20ug乙醇未出现相应的色谱峰,而检材未出现醇类色谱峰,属操作有误,阴性结果不可靠,应重新检验。
1.6.1.2如果空白检材未见出醇类色谱峰,而检材有醇类色谱峰时。说明空白无干扰,阳性结果可靠,经不同的色谱条件,结果一致时一般可以认定检材中含有某种醇类物质。必要时,用GC/MS确证。
1.6.2定量分析结果评价
两份检材的相对差若不超过15%时,结果按两份检材含量的平均值计算,相对相差若超过15%,需重新进行测定。
2 直接进样气相色谱法
2.1原理 气相色谱仪
本法利用蛋白沉降剂,使蛋白凝固,经离心后取含醇类化合物的上清液用气相色谱火焰离子化检测器进行检测,与平行操作的醇类标准品比较,以保留时间或相对保留时间定性,用内标法以醇类内标物的峰面积比进行定量。

2.2
试剂与仪器
气相色谱仪(配置火焰离子化检测器);漩涡振荡器;离心机(4000r/min);
尖底具塞离心管(5ml);微量进样器
甲醇标准溶液;叔丁醇;6%高氯酸
2.3操作步骤
2.3.1样品制备
取待测全血(或尿液)0.5ml于离心管内,加50ul(2mg/ml)叔丁醇内标液,血样加0.5ml6%高氯酸,用漩涡振荡器混匀,以3000r/min速度离心。
同时取空白全血(或尿液)两份,其中一份添加内标溶液50ul和乙醇标准使用液20ul(20ug),按上述程序平行操作以进行空白对照和已知浓度对照。
2.4检测
2.4.1色谱条件
色谱柱:(1)5%CARBOWAX20M Carbopack(80-120目)2mm×2m玻璃柱
        (2)Porapak S(80-100目)2mm×2m玻璃柱
柱温: 柱(1)程序升温:始温70℃,速率5℃/min,终点170℃(5min)
   柱(2)程序升温:始温100℃,速率15℃/min,终点200℃
(10min)
检测器:火焰离子化检测器(FID)
检测室温:230℃
汽化室温:210℃
载气(N2):流速20-35ml/min
燃气(H2)和空气:流速根据仪器条件选定
2.4.2进样
用10ul微量进样器分别吸取检材的空白对照和已知对照管内上清液1ul注入气相色谱仪中,每个试样进样三次,并注入醇类标准溶液。
2.4.3记录与计算
记录检材及空白添加标准品中乙醇(或甲醇、正丙醇)及内标物峰面积值,填入GC定量分析记录表中,并算出各检材乙醇(或甲醇、正丙醇)及内标物的平均峰面积值。
2.5定量分析
2.5.1样品制备
吸取待测全血(或尿液)0.5ml两份,分别加入离心管内,加50ul叔丁醇内标液,按2.3.1沉淀蛋白,离心。
同时取空白全血(或尿液)两份,根据检材中醇含量的多少,添加乙醇(或甲醇、正丙醇)标准使用液20ug-2mg,内标液50ul(100ug)按上述方法平行操作。
2.5.2检测
按2.4项中所述操作进行
2.5.3记录与计算
按2.4.3
2.6结果评价
2.6.1本法血、尿中乙醇、甲醇的zui低检出限为10ug/ml。如果添加0.5ml空白检材中20ug乙醇未出现相应的色谱峰,而检材未出现醇类色谱峰,属操作有误,阴性结果不可靠,应重新检验。
2.6.2如果空白检材未见出醇类色谱峰,而检材有醇类色谱峰时。说明空白无干扰,阳性结果可靠,经不同的色谱条件,结果一致时一般可以认定检材中含有某种醇类物质。必要时,用GC/MS确证。气相色谱仪

 
 
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