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食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法

发布时间: 2023/12/6  点击次数: 293次      文件下载    图片下载    

GC-9280型气相色谱仪适用于玉米、糙米、花生、大豆、小豆等食品中21 种熏蒸剂残留量的测定。

规范性引用文件

GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

原理

在密封容器内,易挥发的熏蒸剂分子在一定温度下在气固两相间达到动态平衡。此时熏蒸剂在气相中的浓度和它在固相中的浓度成正比,通过对气相中熏蒸剂浓度的测定,即可计算出熏蒸剂的浓度,外标法定量。

试剂和材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。

试剂 4.1.1 正己烷 (C6H14):农残级。

(Na2SO4):经 650 ℃灼烧 4 h ,置干燥器中备用。

标准品

熏蒸剂标准品:纯度大于等于 99 % 。(参见附录 A )。

标准溶液配制

*、四氯化碳等 21 种熏蒸剂标准储备溶液:准确地分别移取*、四氯化碳、

1,2 *等 21 种熏蒸剂的适量体积,并用其密度(参见附录 A 中表 A1 )进行重量计算,用正己烷

分*、四氯化碳等 21 种熏蒸剂标准混合工作液:根据需要用正己烷配稀释成适用浓度的标

准混合工作溶液,该溶液在 0 4 ℃冰箱中保存。

仪器和设备

气相色谱仪:配有电子捕获检测器。

分析天平:感量0.01 g和0.0001 g。

顶空进样针: 1.0 mL 。

顶空装置。

顶空瓶: 20.0 mL 。

密封塑料离心管: 50 mL 。

超声波仪。

附录 A:21 种熏蒸剂标准品信息

序号

样品名称

分子量

分子式

CAS No.

密度

1

1,1,1-三氯乙烷

133.35

CH3CCl3

71-55-6

1.350

2

-1,3-二氯丙烯

110.97

C3H4Cl2

10061-02-6

1.160

3

-1,3-二氯丙烯

110.97

C3H4Cl2

10061-02-5

1.160

4

三氯乙烯

131. 39

ClCHCCl2

79-01-6

1.465

5

1,2-二氯丙烷

112.9

CH3CHClCH2Cl

78-87-5

1.260

6

溴二氯甲烷

163.8

CHBrCl2

75-27-4

2.006

7

1,1,2-三氯乙烷

133.4

CHCl2CH2Cl

79-00-5

4.550

8

四氯乙烯

165.82

CCl2CCl2

127-18-4

1.631

9

二溴氯甲烷

208.3

CHBr2Cl

124-48-1

1.440

10

溴仿

252.73

CHBr3

75-25-2

2.889

11

1,1,2,2-四氯乙烷

167.86

CHCl2CHCl2

79-34-5

1.600

12

1,3-二氯苯

147.00

C6H4Cl2

541-73-1

1.290

13

1,4-二氯苯

147.00

C6H4Cl2

106-46-7

1.458

14

1,2-二氯苯

147.00

C6H4Cl2

95-50-1

1.460

15

1,2,4-三氯苯

181.45

C6H3Cl3

120-82-1

1.450

16

1,2,3-三氯苯

181.45

C6H3Cl3

87-61-6

1.450

17

六氯丁二烯

260.76

C4Cl6

87-68-3

1.682

18

1,2-*

187.88

C2H4Br2

106-93-4

2.177

19

1,2-二氯乙烷

98.97

C2H4Cl2

107-06-2

1.260

20

四氯化碳

153.84

CCl4

56-23-5

1.592

21

*

119.38

CHCl3

67-66-3

1.448


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