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使用氧化镐气相色谱仪的过程中,要注意以下几点

发布时间: 2022-03-18  点击次数: 672次
   氧化镐气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500℃的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
  
  仪器原理:
  对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
  待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入气相色谱仪色谱柱,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
  
  在我们使用氧化镐气相色谱仪的过程中一定要注意一下几点:
  1、按仪器说明书的规程操作:
  验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。
  
  2、准备一份色谱柱测试标样:
  色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。
  
  3、使用纯度合乎要求的载气:
  载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。
  
  4、及时更换石墨密封垫:
  石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。
  
  5、定期更换气体净化器填料:
  变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。
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