煤焦油中的苯和萘的测定气相色谱仪FID氢火焰检测器气象色谱分析

煤焦油中的苯和萘的测定气相色谱仪FID氢火焰检测器气象色谱分析

煤焦油是炼焦的主要产品之一，煤焦油中苯和萘含量是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标，可对工业苯、萘的回收率、生产操作提供重要依据。目前，煤焦油中的萘测定方法有两种，一种是蒸馏结晶法，另一种是气相色谱法。

普瑞仪器采用最新的GC-9280型气相色谱仪，参考 YB/T 5078-2010 《煤焦油 萘含量测定 气相色谱法》, 一次进样可以同时分析煤焦油中的苯和萘的含量，分析方法简单，重现性高。

实验材料

煤焦油中的苯和萘的测定气相色谱仪FID氢火焰检测器气象色谱分析

仪器与试剂

GC-9280型 气相色谱仪，配备了 SSL（分流 / 不分流进样口） 和 FID（火焰离子化检测器）；

色谱工作站：PR-3000

苯、萘、正十二烷为色谱纯，N,N- 二甲基甲酰胺为分析纯

分析样品为山西某焦化厂实际样品

表 1. 典型仪器分析条件

色谱条件

检测器： FID

色谱柱： 5MS

色谱柱长 30 m

色谱柱内径 0.25 mm

色谱柱膜厚 0.25 μm

温度：

进样口: 300℃ 检测器: 300℃

柱温: 95℃ (6 min)-10℃ /min-150℃ (1 min)- 40℃ /min-250℃ (1 min) -40℃ /min- 300℃ (7 min)

载气：

氮气 流速 恒流 1.0 ml/min 分流比： 50 : 1

进样量 0.2 μl

检测器：

H2 35 ml/min;

Air 350 ml/min

尾吹气: 40 ml/min

分析结果与谱图

1. 标准样品分析：根据煤焦油中苯和萘的含量，称取苯和萘标准样品，加入正十二烷（内标），于带密封垫的

2. 标准曲线测定：根据煤焦油中苯和萘的含量，准确称 取苯和萘 0.01 g、0.02 g、0.03 g、0.04 g 和 0.05 g（精确到 0.1 mg），准确称取 0.030 g 正十二烷（精确到 0.1 mg），

3. 样品分析：准确称取煤焦油样品 0.5 g（精确到 0.1 mg），称取 0.030 g 正十二烷（精确到 0.1 mg）于带密 封垫的样品瓶中，用移液管加入 6 ML N,N- 二甲基甲酰 胺，在 80 摄氏度烧杯水浴中加热 3 min 左右，在涡旋震荡10s，将样品混合均匀后，按照表 1 的操作条件进行分析，结果如图 2 所示，经计算煤焦油中苯含量为 0.49%，萘含量为 7.54%。

在煤化工工艺中，通常煤焦油中苯含量控制指标为 1.0% 以下，萘含量控制指标为 8-12%。该样品分析结果苯含量 为 0.49%，符合控制指标；萘含量为 7.54%，低于控制指标。

因此，气相色谱分析煤焦油中的苯和萘的结果，可以指 导生产，优化工艺参数。

普瑞GC-9280型色谱仪分析煤焦油中的苯和萘方法简单，不需要复杂的前处理，结果重现性好。对于

监控煤焦油生产质量，具有指导意义。