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可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱仪

可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱仪

简要描述:试样中有机磷残留经乙酸乙酯萃取,旋转蒸发浓缩,固相萃取柱净化,使用可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱仪气相色谱火焰光度检测器测定,外标法定量。

产品型号:

所属分类:色谱气相分析仪器

更新时间:2023-11-21

产品简介
品牌普瑞仪器仪器种类实验室
产地类别国产价格区间5万-10万
适用行业食品行业专用应用领域医疗卫生,环保,食品,化工,综合

详情介绍

可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱仪

本标准规定了可乐饮料 中11 种 有机磷、有机氯农药残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于可乐饮料中*毒死蜱、*、*、七氯、六氯苯、六六六及其异构体(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六)、五氯硝基苯等11种有机磷、有机氯农药残留量的检测,其它食品可参照执行。

规范性引用文件

GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

原理

试样中有机磷残留经乙酸乙酯萃取,旋转蒸发浓缩,固相萃取柱净化,使用可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱仪气相色谱火焰光度检测器测定,外标法定量。

试样中有机氯残留经乙酸乙酯萃取,旋转蒸发浓缩,磺化净化,使用气相色谱电子俘获检测器测定,外标法定量

试剂和材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水 。

试剂

正己烷(C6H14):色谱纯。

甲醇(CH3OH):色谱纯。

乙酸乙酯(C4H8O2):优级纯。

*(Na2SO4):经650℃灼烧4 h,置于干燥器中备用。

氯化钠(NaCl)。

氢氧化钠(NaOH)。

浓硫酸(H2SO4):优级纯。

溶液配制

甲醇-水溶液(5+95, V/V V):量取5 mL甲醇与95 mL水混合。

甲醇-水溶液(10+90, V/V V):量取10 mL甲醇与90 mL水混合。

氢氧化钠溶液(1 mol/L):称20 g氢氧化钠,用水溶解并定容至500 mL。

标准溶液配制

有机磷农药标准溶液

有机磷农药标准储备溶液:准确称取适量的*、毒死蜱、*、*,分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中,浓度相当于1 000 mg/L,储备液于 18 ℃以下保存。

有机磷混合标准中间溶液:准确吸取适量*、毒死蜱、*、*标准储备溶液

于棕色容量瓶中,用丙酮定容至刻度,各种 有机磷农药标准溶液的浓度为 10 mg/L ,此中间溶液于 1 8以下保存。

有机磷混合标准工作溶液:用乙酸乙酯将混合标准中间溶液按需要逐级稀释,配制为4种有机磷农药混合标准工作溶液,混合标准工作溶液在0℃ ~ 4℃保存。

有机氯农药标准溶液

有机氯农药混合标准中间溶液 :移取适量体积的七氯、六氯苯、六六六混合标准溶液、五氯

硝基苯标准溶液于棕色容量瓶中,用正己烷定容至刻度,各种 有机氯农药标准溶液的浓度为 10 mg/L

此 中间溶液于-18℃以下保存。

 有机氯混合标准工作溶液:用正己烷将混合标准中间溶液按需要逐级稀释,配制为有机氯农药混合标准工作溶液,混合标准工作溶液于0℃ ~ 4℃保存。

材料

HLB固相萃取小柱:60 mg,3 mL,或相当者。

仪器和设备

气相色谱 仪,配电子俘获检测器( ECD )和火焰光度检测器 FPD )磷滤光片,波长 525 nm 。

分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g 。

离心机: 5 000 r/min 。

吹氮浓缩仪。

固相萃取装置。

旋转蒸发装置。

分液漏斗: 500mL 。

磨口玻璃圆底烧瓶: 500mL 。

玻璃砂芯漏斗。

聚丙烯具塞离心管: 15mL 。

旋涡混合器。

有机磷、有机氯类农药标准物质色谱图

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