粮谷及油籽中二*啉酸残留量的测定气相色谱仪

GC-9280型粮谷及油籽中二*啉酸残留量的测定气相色谱仪的测定气相色谱仪适用粮谷及油籽，也适用于糙米、大豆、玉米、小麦中二*啉酸残留量的测定，其它食品可参照执行。

规范性引用文件

GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

原理

试样用丙酮提取，旋转蒸发至干后用水溶解，二氯甲烷液液萃取净化后甲酯化，然后经硅酸镁柱净化，粮谷及油籽中二*啉酸残留量的测定气相色谱仪测定，外标法定量。

试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水 。

试剂

丙酮（C3H6O）：色谱纯。

（NaHCO3）：色谱纯。

氢氧化钠（NaOH）。

二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。

硫酸（H2SO4）。

（Na2SO4）：经650 ℃灼烧4 h，置干燥器中备用。

石油醚。

C4H10O）：重蒸馏。

氢氧化钾（KOH）。

溶液配制

硫酸溶液：3 mol/L。

氢氧化钠溶液：1 mol/L。

氢氧化钾溶液：10 mol/L。

标准品

二*啉酸标准品：纯度≥99%。

标准溶液配制

二*啉酸标准储备溶液：准确称取适量的二*啉酸标准品，用少量丙酮溶解，并以石油醚配制成1 000 μg/mL的标准储备液，避光于0 ℃～4 ℃保存。

二*啉酸标准工作液：根据工作需要用石油醚稀释成适用浓度的标准工作溶液。

材料

硅酸镁固相萃取柱：6 mL/1 g，或相当者。

仪器和设备

气相色谱仪，配电子俘获检测器；分析天平：感量0.01 g和0.0001 g；振荡器；旋转蒸发仪；分液漏；固相萃取装置，带真空泵。

测定

气相色谱参考条件：

色谱柱： BP10 石英毛细管柱， 30 m  0.25 mm i.d ），膜厚 0.25  m ，或相当者。

色谱柱温度： 240。

进样口温度： 280 ℃。

检测器温度： 290 ℃。

载气：氮气，纯度大于等于 99.995 % 10 mL/min 。

进样量： 1  L 。

尾吹气：氮气，纯度大于等于 99.995 % 50 mL/min 。

色谱测定

根据样液中被测农药的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作液和待测样液中甲基化农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，二*啉酸甲酯的保留时间约为3 min。

标准品的气相色谱图