水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱仪

GC-9280型水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱仪适用于水果、蔬菜中乙烯利残留量的分析。

规范性引用文件

GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

原理

用甲醇提取样品中乙烯利，经*衍生成二甲基乙烯利后，用水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱仪带火焰光度检测器（磷滤光片）的气相色谱仪测定，外标法定量。

试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用色谱纯的试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。

试剂

氢氧化钾（KOH）。

盐酸(HCl)。

甲醇(CH3OH)。

无水*(C2H6O)。

溶液配制

甲醇-盐酸溶液（90+10）：量取90mL甲醇加到10mL盐酸中，混匀。

标准品

乙烯利标准品，纯度≥95％。

标准溶液配制

乙烯利标准溶液：准确称取适量的乙烯利标准品，用甲醇配制成质量浓度为1000 mg/L的标准储备液。根据需要再用甲醇稀释标准储备液以制备适当浓度的标准工作液，配制过程需用聚乙烯器皿。

*溶液：制备见附录A。

仪器

气相色谱仪并配有火焰光度检测器。

超声波清洗器。

组织捣碎机。

氮气吹干仪。

色谱参考图：浓度为0.05 mg/L的乙烯利的色谱图见图1

附录A

A1 : 2-*-2-甲基脲的制备

在250 mL烧瓶中，加入13.5 g盐酸甲胺，加入67 g水，再加入40.2 g尿，缓慢回流2 h 45min，然后激烈回流15 min，冷却至室温，加入20.2 g*，*甲基脲成结晶状泡沫漂浮在上面，立即用吸滤法过滤并很好地压干，再用少量冰水洗涤，所得结晶放入真空干燥器干燥，温度不超过4 ℃。

A2 : *的制备

在500 mL圆底烧瓶中放置60 mL50%氢氧化钠溶液和200 mL*，将混合物冷却至0 ℃，然后一边摇动，一边加入20.6 g2-亚硝酸基-2甲基脲，在烧瓶上装上冷凝管进行蒸馏。冷凝管下端连接一个接收管，通过一个双孔橡皮塞浸入盛在250 mL锥形瓶中的40 mL*液面下，锥形瓶则放在冰-盐浴中冷却，放出来的气体通过同样冷却至0 ℃以下的第二份40 mL*中，将反应烧瓶放在50 ℃的水浴上，使其达到*的沸点，并不时摇动，蒸出的*直到馏出物颜色变成无色为止，通常蒸出2/3的*以后馏出物就变成无色。在任何情况下不能将*蒸干，合并接收器中的*溶液，其中含有5.3 g～5.9 g*。