肉及肉制品中残杀威残留量的测定气相色谱仪

肉及肉制品中残杀威残留量的测定气相色谱仪适用于猪肉、鸡肉和牛肉中残杀威残留量的检测，其它食品可参照执行。

规范性引用文件

GB 2763-2014 食品安全国家标准食品中农药最大残留

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

原理

试样用环己烷-乙酸乙酯（1＋1，体积比）均质提取，提取液用凝胶渗透色谱净化，浓缩、定容后用肉及肉制品中残杀威残留量的测定气相色谱仪气相色谱测定，外标法定量。

试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682所规定的一级水。

试剂

环己烷（C6H12）：色谱纯。

乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。

正己烷（C6H14）：色谱纯。

甲苯（C7H8）：色谱纯。

（Na2SO4）：用前在650℃灼烧4 h，贮于干燥器中，冷却后备用。

试剂配制

环己烷-乙酸乙酯混合溶剂（1＋1，体积比）：取100 mL 环己烷，加入100 mL 乙酸乙酯，摇匀备用。

标准品

残杀威标准物质（propoxur；分子式C11H15NO3；CAS *14-26-1）：纯度≥99%。

标准溶液配制

残杀威标准储备溶液：准确称取适量的残杀威标准物质（精确至0.1 mg），用甲苯配成浓度为

1.0 mg/mL 的标准贮备液。保存于4℃冰箱内。

残杀威标准工作溶液：根据检测要求，分别吸取上述标准储备液用正己烷稀释成适当浓度的标

准工作溶液。保存于4℃冰箱内。

材料

滤膜：0.45 μm，有机系。

*柱：在筒形漏斗（内径1.5 cm），内装约5 cm 高的*。

仪器和设备

气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD）。

分析天平：感量0.01 g 和0.0001 g。

凝胶渗透色谱仪。

离心机。

旋转蒸发仪。

氮气吹干仪。

均质器。

试样制备和保存

试样的制备

样品用绞肉机绞碎，样品取样部位按GB 2763附录A执行，充分混匀，用四分法缩分至不少于500 g，

装入清洁容器内，密封后，标明标记。

试样的保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

附录A：残杀威标准品气相色谱图