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土壤中*残留量的测定 气相色谱仪

土壤中*残留量的测定 气相色谱仪

简要描述:试样经正己烷提取,通过无水*和PSA净化,浓缩后,用土壤中*残留量的测定 气相色谱仪配有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定,归一化法定量。

产品型号: GC-9280

所属分类:行业专用气相色谱仪

更新时间:2023-12-08

产品简介
品牌普瑞仪器仪器种类实验室
产地类别国产价格区间3万-5万
适用行业食品行业专用应用领域环保,食品,化工,能源,综合

详情介绍

1、规范性引用文件

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

2、 方法提要

试样经正己烷提取,通过无水*和PSA净化,浓缩后,用土壤中*残留量的测定 气相色谱仪配有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定,归一化法定量。

3、 试剂和材料

除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。

3.1 正己烷:色谱纯;

3.2 丙酮:色谱纯;

3.3 无水*:于650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中,备用;

3.4 *标准品(CAS:8001-35-2):100 g/mL;

3.5 *标准储备溶液: 将*标准溶液用丙酮配制成浓度为10 g/mL 的标准储备溶液; 该

溶液应保存在0℃~4℃条件下;

3.6 *标准工作溶液:根据需要,吸取适量的*标准溶液,将其稀释成适当浓度的标准

工作溶液。

3.7 固相萃取填料(PSA):10g,粒径40-60m,或相当者。

4、 仪器和设备

4.1 气相色谱仪(GC):配有电子捕获检测器(ECD);

4.2 分析天平:感量0.1 mg 和0.1 g;

4.3 氮气吹干仪:可控温;

4.4 超声波发生器:可控温;

4.5 离心机:转速不低于4000 r/min;

4.6 涡旋混匀机。

5、 试样制备与保存

将采集的土壤样品中取出有代表性样品200g ,在室温下通风干燥后,通过孔径为0.85mm筛(20目)均分成两份,装入洁净的容器内,作为试样。密封,并标明标记,常温保存。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

称取10g 样品(精确至0.01g),置于50 毫升离心管中,加入20 毫升正己烷,涡混3min,于超声波发生器中提取15min。

6.2 净化

向离心管中加入PSA 填料0. 5g,无水*4.0g,充分混匀,超声15min,3000r/min 离心5min;上清液转入10mL 玻璃离心管,于氮吹仪上55℃水浴吹干,再用1mL 正己烷定容,过0.45m 滤膜,供GC 测定。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱条件

a) 色谱柱:HP-5 毛细管柱(30m×0.32mm×0.25m);或相当者;

b) 色谱柱温度:110 ℃(0.5min)15℃/min 300 ℃(10 min);

c) 进样口温度:250℃;

d) 检测器温度:300℃;

e) 进样方式:不分流,0.75 min 后开启分流阀;

f) 进样量:1 L;

g) 载气:高纯氮气,纯度大于等于99.999%,流速1.0mL/min。

6.3.2 测定

根据样品中*含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和试样中*响应

值均应在仪器线性范围内。在10.45min-15.90min内采用归一化法定量。在7.3.1色谱条件下,*标

准品在气相色谱上的色谱图参见附录A中图A.1。

6.4 空白试验

除不称取试样外,其余均按上述步骤进行。

6.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中*残留量:

image.png

式中:

X ——试样中*残留量,单位为毫克每千克,mg/kg;

A ——样液中*的峰面积之和;

c ——标准工作溶液中*的浓度,单位为微克每毫升,g/mL;

V ——样液最终定容体积,单位为毫升,mL;

As ——标准工作溶液中*的峰面积之和;

m ——最终样液所代表的试样量,单位为克,g。

注: 计算结果应扣除空白值。

7 定量限和回收率

7.1 定量限

本方法*的定量限为0.01 mg/kg。

7.2 添加浓度范围、回收率及精密度不同添加浓度水平下的回收率实验数据见表1:

image.png

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土壤中*残留量的测定 气相色谱仪



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