有机磷农药残留量的测定气相色谱仪火焰光度检测器的仪器

有机磷农药残留量的测定气相色谱仪火焰光度检测器的仪器

有机磷农药残留量的测定气相色谱仪火焰光度检测器的仪器GC-9280型有机磷农药残留量的测定气相色谱仪 适用于火腿和腌制鱼干（鲞）中喹硫磷、杀扑磷、三唑磷等农药残留量的检测。

规范性引用文件

GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

原理

试样经乙腈振荡提取，以凝胶色谱柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。

试剂

乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。

乙腈（C2H3N）：色谱纯。

 环己烷（C6H12）：色谱纯。

溶液配制

GPC洗脱液：乙酸乙酯+环己烷（1+1，体积比）：取100 mL乙酸乙酯，加入100 mL环己烷，摇匀 备用。

 标准品

喹硫磷 (quinalphos, CAS：1776-83-6)，

杀扑磷(methidathion, CAS：950-37-8)，

三唑磷(triazophos, CAS： 24017-47-8)，

纯度均≥99％。

标准溶液配制

喹硫磷、杀扑磷、三唑磷标

准储备溶液：分别称取适量标准品，分别用丙酮溶解定容至 100 mL，溶液浓度为 100 mg/mL,。临用前

根据需要用丙酮稀释至适当浓度,作为混合标准工作液。保存于 4℃冰箱内。

仪器和设备

气相色谱仪普瑞GC-9280型，配有火焰光度检测器(磷滤光片 525 nm)。

分析天平：感量 0.01 g 和 0.0001 g。

旋转蒸发器 5.4 凝胶净化成品柱（GPC）：25 mmID x 400 mm;填料:Bio-Beads, S-X3,38 mm-75

mm（在使用前需先做淋洗曲线）。

恒温振荡器。

混匀器。

标准品色谱图

图A.1 9种有机磷标准品的气相色谱图