热门搜索:气相色谱仪;液相色谱仪;分析仪器(食品分析、气体分析等);切换阀系列(六通阀、开关阀、针阀、稳流阀、稳压阀等)
产品分类

Product category

技术文章 / article 您的位置:网站首页 > 技术文章 > 气相色谱法测定焦炉煤气中硫化氢

气相色谱法测定焦炉煤气中硫化氢

发布时间: 2017-09-29  点击次数: 2483次

    气相色谱法测定焦炉煤气中硫化

 摘 要: 用气相色谱法测定焦炉煤气中的硫化氢含量。 该方法具有简便、快速等优点, 准确精密度都较,

不受干扰物质二氧化硫的影响, *成分复杂的焦炉煤气中硫化氢的测定。

 关键词: 气相色谱法; 焦炉煤气; 硫化氢

 

 

  H 2 SSO 2CO SCH 3 SCH 3  等等都是含硫化合物中的一, 它们在大气中易被氧化SO 2 , SO 2  接触易形成酸酸雨, 对环境和生物造成破

工业上允许的空气H 2 S 含量不超0.  01 m g ·L -   1在冶炼生产中, 焦炉煤气均含有较高的 H 2 S, 生产均存在着较大的威, 因此必须控制煤气中的H 2 S 含量。H 2 S 含量的准确测定, 现场煤气中含硫化合物的消除提供了科学加药的依而目前, 相当一部分实验室采用的是化学法中的 碘量法进行测定, 该方法分析时间长, 当干扰物质存 在时易受其影响, 测定结果的准确性较低。本文在通过大量对比实验后发, 色谱法在检测焦炉煤气H 2 S 时要优于化学法。

1 实验部

1. 1 仪器和试剂

  H 2 S 标准气: 度分别35123148m g ·m -   3

  51050100 mL 的注射器。

普瑞GC-7820微量硫气相色谱仪:配置火焰光度检测器(FPD, zui低检出限为 1 m g ·m -   3

1. 2 仪器主要结构

1. 2. 1 色谱系统

  采用特殊处理过的 GD X -  104 色谱柱。在室温 下工作, 主要用于分离 H 2 S CO S

1. 2. 2 F PD 系统该系统除火焰光度检测器, 还包括一个

集成运放组成的放大器以及光电倍增管作所必须的高压稳压电源。

1. 3 检测原理

  仪器检测原理: 待分析的气体样品经过色谱 分离柱后, 不同的硫化物以不同的时刻进F PD ,从而在记录仪上出现不同保留时间的色谱, 硫化物响应与硫浓度的平方成正, 所以可根据待 分析硫化物的色谱峰的大小在预先作好的双对数校 正曲线上找出相应的硫浓度, 从而进行硫化物的定 量分析。

1. 4 标准曲线的绘制

  1.  252.  551020 mL  浓度123 m g ·m -   3 H 2 S 标准气体依次注入色谱仪分, 用双数坐标纸以成分进样量对色谱峰高值绘制工作线, 其相关性达到 0. 9998

1 H 2S 标气分析的色谱图

1. 5 样品的测定

  从现场用注射器直接采100 mL  的待测气 体, 直接注入 20 mL 样品进行测定。

 

北京普瑞分析仪器有限公司                http://www.puruiyiqi。。com

 

 2 结果与讨

2. 1 方法的准确度

  用加入一定量的标准气体的回收试验对该方法 的准确度进行检验

 

2. 2 精密度试验

  以 6 次测定标准样品及工业用焦炉煤气出口的 样品, 得到标准偏差 S 和相对标准偏差 R SD 分别为

2. 1 % 1. 7 %

2. 3 对照实验

2. 3. 1 本法与化学法测定结果的对照

  按照本文方法及化学法分别对浓度35123-   3

 

 

样品含量/Λg

加标量/Λg

测得值/Λg

回收率/%

 

7. 9

 

2

 

9. 7

 

99

 

148 m g·m的标气及两个焦炉煤气进出口进行, 结果见2。 由表中可以看出, 本法与化学法在 测定高纯度 H 2 S 时结果一, 但在现场样品的检, 测定结果出现了明显的差异。

2. 3. 2 结果判定

2. 3. 2. 1 现场焦炉煤气成分分析

  经对现场焦炉煤气成分进行分, 发现其中含有大 量的H 2  , CH 4CO CO 2N 2  及少量SO 2

2. 3. 2. 2 干扰物质对两种检测方法的影响

  在含量为 148 m g·m -   3 的标准气体中加入一定 量上述各物质, 分别用本法和碘量法进行测定, 发现 SO 2  对碘量法的测定结果存在显著影, 测得值(167±8)m g ·m -   3 , 波动较。 其原因可能是 SO 2  与碘量法中Zn 2+  反应生成亚硫酸锌共沉, 引起正干, SO 2  含量多少的影响显, 使碘 量法测定结果明显偏高。而 SO 2  对本法不会产生干 扰, 测得值在 (148±3)m g·m -   3 之间。 由此判定中色谱法的分析结果是准确的。由此可以看出, 在 测定成分复杂的焦炉煤气时, 色谱法要优于化学法。

2. 4 注意事项

2. 4. 1 F PD 检测器的影响

  F PD 烟囱部分的温度升至高100 ( l

 

h ) 才能点燃氢焰, 否则检测器积水, 无法进行分析。

2. 4. 2 恒温室温度的控制

  温度不超过色谱柱允许的zui高温, 否则将导 致检测器污染, 灵敏度下, 且色谱柱变, 硫化吸附损失增加, zui终无法分析。

2. 4. 3 高浓度与低浓度样品的测定

  在测定高浓度样品, 可取一定体积的待测样 品与空气混合稀释后测定; 对于低浓度样品, 可改变 仪器当前的操作条件, 提高高压即可进行更低浓的样品检测。

  采用本法测定成分复杂的焦炉煤气中H 2 S 含量时, 测定方法简单、快速, 方法准确度、精密度均 达到国家规定的标准, 且不受干扰物SO 2   , 值得现场推广应用。

 

 

 

  • 联系电话电话010-82428096
  • 传真传真010-82429648
  • 邮箱邮箱beijingpurui@126.com
  • 地址公司地址http://www.beijingpurui.net/
© 2022 版权所有:北京普瑞分析仪器有限公司   备案号:京ICP备11040848号-8   sitemap.xml   管理登陆   技术支持:化工仪器网       
  • 公众号二维码

联系我们

contact us

扫一扫,关注我们

返回顶部