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工作场所空气中化学因素测定 甲基异戊基甲酮的气相色谱法

发布时间: 2023-12-08  点击次数: 253次

1 范围

本文件规定了工作场所空气中甲基异戊基甲酮的溶剂解吸气相色谱法。

本文件适用于工作场所所中蒸气态甲基异戊基甲酮浓度的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3 原理

工作场所空气中蒸气态的甲基异戊基甲酮用活性炭采集,二硫化碳解吸,经气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,测定峰高或峰面积,用外标标准曲线法进行定量。

4 仪器设备与材料

4.1 活性炭管(椰子壳),溶剂解吸型,内装100 mg/50 mg。

4.2 空气采样器,流量满足50 mL/min~100 mL/min。

4.3 螺口玻璃瓶(盖内衬聚四氟乙烯膜),5 mL。

4.4 精密微量注射器,10 μL。

4.5 气相色谱仪,具氢火焰离子化检测器。

5 试剂

5.1 二硫化碳,色谱纯。

5.2 甲基异戊基甲酮,色谱纯。

5.3 标准储备溶液:量取约2.5 mL二硫化碳于5 mL容量瓶中,用微量注射器准确加入67.6 μL甲基异戊基甲酮(色谱纯,20 ℃下,1 mL甲基异戊基甲酮为0.888 g)用二硫化碳稀释到刻度,制成甲基异戊基甲酮浓度为12.0 mg/mL的标准储备溶液。

6 样品的采集、运输和保存

6.1 样品采集

现场采样按照GBZ 159 执行。用1 支活性炭管,以100 mL/min 流量,采集15 min 空气样品。用1

支活性炭管,以50 mL/min 流量,采集2 h~8 h 空气样品。

6.2 样品空白

打开活性炭管两端,并立即封闭,然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样

品空白。

6.3 样品运输和保存

采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可稳定保存7 d。

7 分析步骤

7.1 仪器操作参考条件

a) 色谱柱:30 m×0.32 mm×0.25 μm,FFAP;

b) 柱温:60℃;

c) 进样口温度:200℃;

d) 检测器温度:200℃;

e) 载气(氮)流量:1.0 mL/min;

f) 进样体积:1 μL;

g) 分流比:50:1。

7.2 标准系列溶液的配制与测定

取5只容量瓶,用二硫化碳将标准储备溶液稀释成甲基异戊基甲酮浓度为0 μg/mL~6000 μg/mL的标

准系列溶液。

参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,测定标准系列溶液,以测得的峰高或峰面

积与相应的甲基异戊基甲酮浓度(μg/mL)计算线性回归方程。

7.3 样品处理与测定

将样品前段、后段活性炭分别转入螺口玻璃瓶中,各加入1.00 mL二硫化碳,封闭后解吸30 min,

不时振摇,解吸液供测定。

用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸溶液,测得的峰高或峰面积值由线性回归方程

得样品溶液中甲基异戊基甲酮的浓度(μg/mL)。若样品溶液中甲基异戊基甲酮浓度超出测定范围,用

二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

8 计算

8.1 按式(1)将样品的采样体积换算成样品的标准采样体积(V20)

image.png

式中:

V20——样品的标准采样体积,单位为升(L);

V ——样品的采样体积,单位为升(L);

t ——样品采集时的空气温度,单位为温度(℃);

P——样品采集时的空气大气压强度,单位为千帕(kPa)。

8.2 按式(2)计算空气中甲基异戊基甲酮的浓度

image.png

式中:

ρ ——空气中甲基异戊基甲酮的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);

ρ1,ρ2——测得的前、后段活性炭管样品解吸液中甲基异戊基甲酮的浓度,单位为微克每毫升

(μg/mL);

v0 ——样品解吸溶液的体积,单位为毫升(mL);

V20 ——样品的标准采样体积,单位为升(L)。

8.3 时间加权平均接触浓度(ρTWA)按GBZ 159 规定计算。

9 说明

9.1 方法定量下限为12.2 μg/mL,测定范围12.2 μg/mL~6000 μg/mL,以采集1.5 L 空气样品,

定量浓度8.1 mg/m³,相对标准偏差0.87%~1.55%,100 mg 活性炭吸附容量>11.9 mg,平均解吸效率

为95.8%。

9.2 现场可能共存的苯、甲苯、二甲苯(邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯)、乙苯、正己烷、丙酮、

丁酮、甲基异丁基甲酮对甲基异戊基甲酮均能够将上述物质分离,不干扰测定。色谱分离参考图见图1。

image.png

说明:

1——丙酮;

2——二硫化碳;

3——正己烷;

4——丁酮;

5——苯;

6——甲基异丁基甲酮;

7——甲苯;

8——对二甲苯;

9——甲基异戊基甲酮;

10——间二甲苯;

11——邻二甲苯。

图1 甲基异戊基甲酮 干扰物质分离参考图

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