肥料中三十烷醇的测定气相色谱法

1 范围

本标准规定了肥料中三十烷醇的气相色谱检测方法。

GC-9280型气相色谱仪适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中三十烷醇的检测。

称样量为1.0 g时，方法中三十烷醇检出限为30 mg/kg。

2 规范性引用文件

GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法

3 方法提要

试样中三十烷醇用*进行超声提取，在选定的工作条件下，用气相色谱仪（配有氢火焰离子检测器）进行测定，外标法定量。

4 试剂和材料

本标准中试验用水应符合GB/T 6682中一级用水的规格。

4.1 高纯氮。

4.2 高纯氢。

4.3 压缩空气。

4.4 *：色谱纯。

4.5 磷酸：分析纯。

4.6 三十烷醇标准品：已知质量分数，≥98.0 %。

4.7 三十烷醇标准溶液：称取0.01 g（精确到0.000 1 g）三十烷醇标准品，用*(4.4)定容至10 mL容量瓶，配制成浓度为1 000 mg/L的标准溶液。现用现配。

5 仪器

5.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子检测器（FID），色谱数据处理机或色谱工作站。

5.2 涡漩混合器。

5.3 高速离心机：最高转速不低于6 000 r/min。

5.4 超声波清洗器。

5.5 金属试验筛：0.5 mm。

5.6 分析天平：精度0.1 mg。

5.7 有机相微孔滤膜：0.45 μm。

6 分析步骤

6.1 样品制备

固体样品：将样品粉碎，过0.5 mm试验筛，待用。

液体样品混匀后直接称取。

6.2 提取

6.2.1 液体样品：称取0.5 g～1.0 g（精确至0.000 1 g）样品至30 mL*中，并加入5 mL磷酸，超声、振荡萃取30 min，静止30 min，取出下层有机相，上层乳浊液继续用30 mL萃取两次，合并有机相，旋蒸至近干，用（4.4）定容至10 mL，取1 mL过0.45 μm滤膜，待测。

6.2.2 固体样品：称取0.5 g～1.0 g（精确至0.000 1 g）样品于离心管中，加入8 mL*，超声30 min，以6 000 r/min高速离心10 min，放至室温后，定容至10 mL，取1 mL上清液过0.45 μm有机相滤膜，待测。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱操作条件

推荐的气相色谱条件如下：

a) 色谱柱：30 m×0.32 mm（i.d.）石英毛细管，内壁涂HP-5（5 %二苯基+95 %二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25 μm；

b) 柱室温度（程序升温）：初始温度180 ℃，保持1 min，以15 ℃/min升到300 ℃，保持1 min；

c) 气化室温度：280 ℃；

d) 检测器温度：300 ℃；

e) 气体流量（mL/min）：载气 (N2) 1.5、氢气30、空气300、补偿气（N2）25；

f) 分流比：不分流；

g) 进样量：1 μL。

上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的三十烷醇标准物质气相色谱图见图B.1。

6.3.2 标准曲线的绘制

分别移取三十烷醇标准溶液（4.7）0.15 mL、0.25 mL、0.50 mL、0.75 mL和1.00 mL至10 mL容量瓶中，*（4.4）定容，配制成浓度分别为15 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L的标准工作溶液，按色谱条件（6.3.1）进行测定，以色谱峰峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。

6.3.3 试样测定

取适量待测液（6.2），按照色谱条件（6.3.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，外标

法定量，同时进行平行试验。三十烷醇含量高的试样可取适量试样溶液用*稀释后进行测定。

6.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述步骤进行。

6.5 分析结果表述

试样中三十烷醇含量以质量分数X（%）表示，按式（1）计算：

式中：

c ——由标准曲线查得试样溶液中三十烷醇的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

c0 ——由标准曲线查得空白溶液中三十烷醇的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

V ——样品的定容体积，单位为升（L）；

D ——样品稀释倍数；

m ——样品质量，单位为克（g）。

计算结果保留两位有效数字，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

6.6 允许差

在重复性条件下获得的两次平行测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10 %。

附 录 B （资料性附录）

标准物质气相色谱图

标准物质气相色谱图见图B.1。

图B.1 三十烷醇标准物质气相色谱图