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白酒分析气相色谱仪校准规范

发布时间: 2023-12-11  点击次数: 286次

1 范围

本规范适用于配备有氢火焰离子化检测器(FID)的白酒分析气相色谱仪的校准。

2 引用文件

本规范引用了下列文件

JJG700—2016 气相色谱仪

GB/T10345—2007 白酒分析方法

3 概述

白酒分析气相色谱仪(以下简称色谱仪)是由载气把被气化后的白酒样品带入色谱柱,利用样品中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配或吸附系数不同进行分离,

分离后的组分依次进入氢火焰离子化检测器,检测器将各组分的响应值转变成电信号,经过数据处理系统将电信号转换成为色谱图,根据各组分保留时间和峰面积进行定性和定量分析。

色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、温控系统、检测系统和数据处理系统组成。

4 计量特性

色谱仪的计量特性见表1。

表1 色谱仪计量特性

image.png

5 校准条件

5.1 实验室环境条件

实验室温度:(5~35)℃,相对湿度:20%~85%。

5.2 校准用标准物质和设备

校准应使用经国家计量行政部门批准颁布的有证标准物质,校准用设备应进行有效

溯源。

5.2.1 标准物质

5.2.1.1 乙醇水溶液中乙酸正丁酯标准物质,浓度为1.00mg/mL,相对扩展不确定

度不大于3.0%,k=2。

5.2.1.2 白酒色谱成分分析标准物质(包含乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正

丁醇、丁酸乙酯等物质),相对扩展不确定度不大于4.0%,k=2。

5.2.2 微量注射器

微量注射器最大允许误差:±12%。

5.2.3 移液器或吸量管

移液器:量程为1000μL,最大允许误差为±1.0%。

吸量管:*。

5.2.4 单标线容量瓶

10mL,**。

5.2.5 试剂

乙醇:色谱级。

5.3 色谱仪校准条件

色谱仪校准条件见表2。

表2 色谱仪校准条件一览表

image.png

6 校准项目和校准方法

6.1 检测限

按表2的校准条件,待色谱仪基线稳定后,用微量注射器或进样系统注入1.0μL

浓度为0.1mg/mL的乙醇水溶液中乙酸正丁酯溶液,连续测量3次,检测限按公式

(1)计算。

image.png

式中:

D ———检测限,mg/mL;

N ———基线噪声峰高,选取一段基线中噪声最大峰-峰值,A (或mV、μV);

C ———乙醇水溶液中乙酸正丁酯浓度,mg/mL;

H ———3次测量乙酸正丁酯峰高的算术平均值,A (或mV、μV)。

注:N 和H 的单位应保证一致。

6.2 分离度

按表2的校准条件,待色谱仪基线稳定后,用微量注射器或进样系统注入1.0μL

白酒色谱成分分析标准物质(5.2.1.2)进行色谱分析,选择未分离的物质对,依

据公式(2)进行分离度计算。

image.png

式中:

Rh ———色谱柱分离度;

h1 ———一对未分离色谱峰中第一个色谱峰峰高,A (或mV、mm);

hw ———两相邻色谱峰交点到基线的距离(如图1),A (或mV、mm)。

image.png

6.3 保留时间重复性和峰面积重复性

按6.1的校准条件,用微量注射器或进样系统注入1.0μL与6.1相同的校准溶液,

连续测量7次,用7次测得的色谱峰保留时间和峰面积的相对标准偏差分别表示保留时

间重复性和峰面积重复性,按公式(3)计算。

image.png

式中:

sR———保留时间重复性或峰面积重复性;

n ———测量次数;

xi———第i 次测量的保留时间或峰面积;

x ———7次测量的保留时间或峰面积算术平均值。


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