水质15 种氯代除草剂的气相色谱仪测定

1 适用范围

水中15种氯代除草剂的气相色谱法适用于2 2 二 氯丙酸 、3,5-二氯苯甲酸、2-（4-氯-2-氧基）丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚和四氯对苯二甲酸共1 5 种氯代除草剂的测定。

本标准前处理方法分为液液萃取法和固相萃取法。 液液萃取法适用于地表水、地下水、生 活污水、工业废水 和 海水 固相萃取法适用于 较清洁的 地表水和地下水 。

当取 样体积为 50 0 ml 、定容体积为 10 mlml，进样体积为1.0 µl 时 方法检出限为 0. 10. 2 µ g /L ，测定下限为 0. 4 0. 8 µg/L 详见附录 A 。

2 规范性引用文件

GB17378.3海洋监测规范第 3 部分：样品采集、贮存与运输

HJ 91.1污水监测技术规范

HJ 442近岸海域环境监测规范

HJ/T 91地表水和污水监测技术规范

3 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范方法原理

样品在碱性条件下（pH 12 ）水解，然后 在 pH 2 条件下，用二氯甲烷或固相萃取柱提取 样品中 氯代除草剂， 提取液 经 浓缩 、溶剂 转换 后 用 五氟苄基溴衍生化 衍生物经 净化后 用 气相色谱分离 电子捕获检测器检测 。根据保留时间定性，外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的 纯水 。

4.1磷酸 ρ H 3 P O 4 ））= 69 g/ ml 优级纯。

4.2 盐酸 ρ HCl 1.19 g/ ml 。

4.3 无水硫酸钠 Na 2 SO 4 。使用前在400 灼 烧 2 h ，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

4.4氯化钠 NaCl 。使用前在400 灼 烧 2 h ，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

4.5 正己烷 C 6 H 14 ））：农残级。

4.6 二氯甲烷 CH 2 Cl 2 ））：农残级。

4.7 丙酮 C 3 H 6 O ））：农残级。

4.8 甲醇 CH 4 O ））：农残级。

4.9 甲苯 C 7 H 8 ））：农残级。

4.10 甲苯 正己烷混合 溶 剂 1 6 。

4.1 1 正己烷 甲苯混合溶 剂 1+ 9 。

4.1 2 氢氧化钠溶液： c Na OH ））=6 mol/L 。称取24.0 g 氢氧化钠溶于水中并稀释至 100 ml 。

4.1 3 盐酸溶液： 1+1 。

4.1 4 碳酸钾溶液： ρ K 2 CO 3 ））=100 g/L 。称取10.0 g 碳酸钾溶于水中并 定容 至 100 ml 。

41 5 五氟苄基溴 C 7 H 2 BrF 5 ）。

4.1 6 五氟苄基溴溶液： ρ C 7 H 2 BrF 5 ））=30 g/L 。称取3.0 g 五氟苄基溴 4. 1 5 溶于丙酮中并 定容 至 100 ml 。

4.1 7 氯代除草剂标准贮备液： ρ =100 mg/L可直接购买市售有证标准溶液。开启后的标准溶液在冷冻、避光条件下密封保存 有效期 1 年 。 也 可 将氯代除草剂标准品 置于 盛有硅胶的 干燥器中 4 8 h 后 ，称量 以 丙酮 4 7为溶剂 配制 。

4.18 氯代除草剂混合标准 使用液：ρ 10.0 mg mg/L移取10.00 ml氯代除草剂标准贮备液（4.17）于100 ml容量瓶中，用丙酮（4.7）稀释并定容至标线。标准使用液于4℃冷藏、避光保存，保质期两个月。使用时应恢复至室温，并摇均。

4.19 固相萃取柱： 5 00 mg/6 ml 填料为二乙烯苯和 N 乙烯基吡咯烷酮共聚物 或同等柱效的萃取柱 。

4.20 硅胶柱： 500 mg/6 ml ，填料为 40 μ m 75 μ m 层析 硅胶。

4.21 氮气：纯度 99.999 ％。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱仪：具电子捕获检测器 ECD 。

5.2 色谱柱：石英毛细管柱，长 30 m 内径 0.25 mm ，膜厚 0.25 μ m ，固定相为 5% 苯基 95%甲基聚硅氧烷 ，或 其 他 等效色谱柱 。

5.3 浓缩装置 氮吹浓缩仪 旋转蒸发仪 或 K D 浓缩器等性能相当的浓缩装置。

5.4 水浴锅。

5.5 固相萃取装置。

5.6刻度 浓缩瓶 。

5.7 一般实验室常用仪器和设备。

附录A

(规范 性附录）

方法检出限与测定下限

表A.1 给出了 目标 化合 物的 方法检出限和测定下限 取样量为 50 0 ml 。

表A.1 方法检出限与测定下限