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气路堵塞导致的顶空进样不出峰

发布时间: 2024-01-11  点击次数: 476次

日前,用户反映气相色谱仪器及与之联机的顶空进样器在更换实验室之后,按照原来方式重新连接安装,但是在使用顶空进样器进行分析时候进样不出峰

1 故障排查方法概述

一用气相般而言,使色谱仪及相关样品引入装置(顶空、热解吸和吹扫捕集等)分析时仪器出现响应值变化(响应值变小、不出峰、重复性差等)的情况,从GC方面而言,首先,考虑仪器参数是否发生了改变;其次,考虑进样口的常规维护内容:主要为进样针是否损坏和漏液、手动进样是否熟练(即进样是否正常,如有没有扎针不顺、反复扎针状况)、进样隔垫是否需要更换、进样口O型圈是否需要更换;再次,考虑色谱柱是否安装正常(长时间反复升降温使用可能造成柱螺帽松动、漏气)、色谱柱断裂等;最后,考虑检测器的设置和使用状态(如FID检测器极化电压丢失、放大电路板损坏等)及其他可能的原因。

本次实验分析采用顶空气相色谱法,增加了顶空进样器可能出现问题的概率,从顶空进样器方面而言,首先,考虑样品的配置是否正确;其次,考虑顶空瓶密封是否严密,是否存在漏气现象;再次,考虑顶空进样器取样针是否堵塞;最后,考虑顶空进样器本身及其与气相色谱的连接是否存在漏气现象。


2 故障排查过程

排查问题和故障时候,常规的思路是:先判断发现故障之前仪器是否正常,发现故障之前对仪器进行了哪些维护和操作。如果没有思路,则按照故障原因列表逐一排查。由于此次故障是用户将气相色谱仪器及与之联机的顶空进样器更换实验室后按照原来方式重新连接安装后出现的,现场首先排查了顶空和气相色谱仪器的连接方式,并无问题;其次,打开气源观察柱前压,发现进样口柱前压示数过高,与钢瓶输出压力接近(下图);再者,顶空进样器上柱前压示数为零。经过以上表现,初步怀疑可能是管路堵塞,需要判断管路堵塞位点。


经过检查,是气相色谱仪进样口载气管路与顶空进样器后部载气入口连接处被破损的密封垫堵塞,导致载气管路不通,见下图:

关于本次故障的原理解析…

关于顶空进样器与气相色谱的气路连接

顶空进样器与气相色谱进行连接使用,其根本原理是将顶空进样器串入气相色谱进样口的载气流路之中。因此,常规的操作是将气相色谱进样口载气管路截断,然后与顶空进样器预留的两个接口(传输线/载气接口和气源/吹扫气接口)连接;另外,由于多数顶空进样器会自带流量控制装置(机械阀或者EPC),也可以关闭气相色谱仪器的进样口载气控制,使用顶空进样器自带的流量控制装置进行替代。顶空进样器与气相色谱仪连接的示意(顶空进样器在气相色谱仪器系统中的位置)如下:

本次故障仪器使用的是第一种连接方式——截断气相色谱进样口载气管路,将顶空进样器串入气相色谱进样口的载气流路,流路示意图如下:


截断气相色谱进样口载气管路之后,EPC/机械阀端与顶空进样器载气入口端连接,并通过六通阀回到气相色谱进样口。

此次故障由于EPC/机械阀端与顶空进样器载气入口端连接处发生了堵塞,导致气相色谱自带的柱前压压力表与钢瓶输出压力接近,但是顶空进样器柱前压压力表处气体不能到达,示数为零,没有载气进入进样口。一方面,未进样时候色谱柱中无载气;另一方面,进样时,顶空进样器六通阀定量环内的样品也不能被载气带入进样口和色谱柱进行分析。

因此,在重新连接仪器和气路之后,一定要细心查看相关压力表表头示数,避免对色谱柱造成损害和对分析带来困扰。



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