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气相色谱仪操作规程

发布时间: 2024-01-30  点击次数: 364次

一、准备工作

   检查电源接线是否正确;检查气体种类及质量是否符合要求;检查钢瓶是否固定,减压阀的压力范围是否符合要求,与仪器的气路连接是否正确;检查并熟悉仪器整体结构。

   先检查气源出口至净化器入口之间的气路部分,再检查仪器气路系统至净化器出口之间的管路,若有漏气现象,可用检漏液检漏,尽量避免使用强碱性肥皂水(若使用的话应尽快用绵纸擦干净),以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。

二、开机

   气路检查后在密封性良好的条件下,调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值,通入载气后,按下仪器总电源开关,主机指示灯亮,机器自检通过后,开加热电源开关,设置温度值(进样器、恒温室、检测器)到所要求的温度上。

三、点火

  待检测器温度达到设定值后,打开燃气和助燃气,调节流量到所需要的值,可开始用点火,观察色谱屏幕,若信号不在原来数值上则说明氢火焰已点燃。

四、样品分析

    打开工作站,观察放大器工作是否稳定,基线漂移是否在0.05mv/h内,待基线稳定后可进行分析。用微量注射器取待分析样品,排出气泡,双手平稳、缓慢进样,进样后快速拔出进样针。然后立即按下“启动"按钮和色谱工作站“采样"按钮。具体气体流量、进样量等,应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。分析完成后做好实验记录。

五、关机

   使用完毕后,先关工作站,然后关氢火焰离子化检测器的氢气稳压阀,使火焰熄灭。接着关温度控制器开关和切断主机电源,最后关闭高压气瓶和载气稳压阀。把电源拔掉、用仪器罩罩好。填写仪器使用记录,清理检测完毕的样品和周围环境。

六、注意事项

1)仪器应在规定的环境条件下工作,在某些环境条件不符合或不具备时,必须采取相应的措施。仪器按照操作规程认真细心地进行操作。

2)用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气。

3)氢气和氮气是检测器常用载气,它们的纯度应在99.9%以上。通上氢气时,无论是否分析样品,都必须点火。

4)单柱操作时,另一检测器出口应用安全堵头堵上;更换色谱柱,应关上氢气截止阀,防止氢气流入柱室引起爆炸。



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