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天然气有机硫化物(四氢噻吩)检测气相色谱仪

发布时间: 2024-02-18  点击次数: 230次

天然气有机硫化物(四氢噻吩)检测气相色谱仪

        在我国能源形式日益紧张的条件下,天然气作为继煤炭、石油之后的又一种重要资源, 在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。 天然气是一种多组分的混合气态化石燃料, 主要 成分是烷烃,其中甲烷占绝大多数,另有少量的乙烷、丙烷和丁烷。它主要存在于油田、气 田、煤层和页岩层。天然气燃烧后无废渣、废水产生,相较煤炭、石油等能源有使用安全、 热值高、 洁净环保等优势, 在世界各国均得到普遍重视和优先利用。 近年来, 随着经济发展, 特别是人民生活水平的提高,天然气的消费出现了明显增长的势头。尽管天然气是无色、无 味、无毒的,然而在送到最终用户之前,还要用有机硫化合物--四氢噻吩 THTC4H8S)或 乙硫醇(C2H5SH)来给天然气添加示味剂(加臭剂) ,以助于泄漏检测避免危险的发生。 天然气中加臭作为民用天然气的重要安全保障措施之一, 国家有多项法规标准对其进行 规定,其中《城镇燃气设计规范》(GB50028-2006)标准规定:无毒燃气泄漏到空气中, 达到爆炸下限的 20%时, 应能察觉。 " 其条文解释中进一步建议, 对天然气使用四氢噻吩(THT) 进行加臭时,其加臭剂用量不宜小于 20mg/Nm3,终端浓度不应低于 8mg/Nm3。如何检验 加臭后管道末端示味剂浓度, 并记录下来为天然气门站调节加臭量提供准确依据, 也为燃气 安全运行提供保证, 成为必须解决的一个问题。 针对国内各主要城市在加臭过程中遇到的实 际检测问题和进一步提出的对四氢噻吩加臭检测的要求, 我公司依据 《天然气用有机硫化合 物加臭剂的要求和测试方法》(GB/T19206-2003)规定,在 GC-9280 系列气相色谱仪的基 础上,经过不断改进,研制成功了天然气有机硫化合物(四氢噻吩)检测气相色谱仪,具 有较高的灵敏度和良好的稳定性,检测限低、重现性好、操作简便、价格适中, 是燃气公司、 油气开采、焦油炼厂、生物制气重要检测仪器之一。

 一、色谱分析原理: 

        天然气中微量硫化合物(四氢噻吩)检测气相色谱仪采用火焰光度检测器(FPD) 。火 焰光度检测器(FPD)是一种对硫化合物具有高灵敏度和高选择性的检测器,样品经过专用 色谱柱进行分离后进入检测器 FPDFPD 将光信号转化为电讯号,经放大器转换为 MV 级 电信号,然后将电信号转入 AD 电路转换成数字信号,经过色谱工作站进行微机处理,从而 精确完成对微量有机硫化合物四氢噻吩或乙硫醇的分析检测。 

二、色谱仪器配备: 

1.主机:GC-280 气相色谱仪(毛细管分流/不分流系统)

2.检测器:FPD火焰光度检测器

3.色谱柱:SE--54毛细管专用色谱分析柱

4.电脑软件:N2000双通道色谱工作站

5.气源:

<1>LCN-300氮气发生器;<2>LCH-300氢气发生器;<3>LCA-2000空气发生器

6.进样针:若干(按需要配备)

7.试剂及样品瓶:若干(自备)

8.采样袋:2L5#)取样袋

9.电脑、打印机、分析天平(自备)

10.安装启动:备品附件工具

三、色谱分析方案:

使用SE-54毛细管色谱柱,FPD火焰光度检测器可以检测天然气中添加的微量有机硫化合物--四氢噻吩(THT),且天然气组分对测定没有干扰。

1. 标准配置:

9.5153g正己烷,加入0.1105g四氢噻吩,该溶液的浓度为7.7mg/mL

取上述溶液5uL加入2mL正己烷,该溶液浓度为19.25ug/mL

空气中四氢噻吩:取100mL空气添加0.5uL 7.7mg/mL浓度的标样,40℃加热30min混匀,浓度38.5ng/mL

天然气中添加四氢噻吩:取1mL天然气+1mL空气中四氢噻吩混匀

2.分析条件:

<1>仪器:普瑞GC-9280气相色谱仪

<2>色谱柱:SE-54

<3>检测器:FPD(火焰光度检测器)

<4>进样量:0.1uL

3.分析测定色谱图:

3.1标准样测定色谱图

正己烷中四氢噻吩测定谱图(19.25ug/mL

图片1.png


图一  正己烷中四氢噻吩谱图(四氢噻吩保留时间:1.025min

3.2天然气中四氢噻吩测定

3.2.1 天然气测定谱图(进样量1mL

       

图片2.png

                           

图二  天然气测定色谱图

3.2.2天然气中添加四氢噻吩测定色谱图(进样量1mL

图片3.png

图三 天然气添加四氢噻吩测定谱图



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