天然气有机硫化物（四氢噻吩）检测气相色谱仪

天然气有机硫化物（四氢噻吩）检测气相色谱仪

        在我国能源形式日益紧张的条件下，天然气作为继煤炭、石油之后的又一种重要资源, 在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。 天然气是一种多组分的混合气态化石燃料， 主要 成分是烷烃，其中甲烷占绝大多数，另有少量的乙烷、丙烷和丁烷。它主要存在于油田、气 田、煤层和页岩层。天然气燃烧后无废渣、废水产生，相较煤炭、石油等能源有使用安全、 热值高、 洁净环保等优势， 在世界各国均得到普遍重视和优先利用。 近年来， 随着经济发展， 特别是人民生活水平的提高，天然气的消费出现了明显增长的势头。尽管天然气是无色、无 味、无毒的，然而在送到最终用户之前，还要用有机硫化合物--四氢噻吩 THT（C4H8S）或 乙硫醇（C2H5SH）来给天然气添加示味剂（加臭剂） ，以助于泄漏检测避免危险的发生。 天然气中加臭作为民用天然气的重要安全保障措施之一， 国家有多项法规标准对其进行 规定，其中《城镇燃气设计规范》（GB50028-2006）标准规定：“无毒燃气泄漏到空气中， 达到爆炸下限的 20%时， 应能察觉。 " 其条文解释中进一步建议， 对天然气使用四氢噻吩(THT) 进行加臭时，其加臭剂用量不宜小于 20mg/Nm3，终端浓度不应低于 8mg/Nm3。如何检验 加臭后管道末端示味剂浓度， 并记录下来为天然气门站调节加臭量提供准确依据， 也为燃气 安全运行提供保证， 成为必须解决的一个问题。 针对国内各主要城市在加臭过程中遇到的实 际检测问题和进一步提出的对四氢噻吩加臭检测的要求， 我公司依据 《天然气用有机硫化合 物加臭剂的要求和测试方法》（GB/T19206-2003）规定，在 GC-9280 系列气相色谱仪的基 础上，经过不断改进，研制成功了天然气有机硫化合物（四氢噻吩）检测气相色谱仪，具 有较高的灵敏度和良好的稳定性，检测限低、重现性好、操作简便、价格适中， 是燃气公司、 油气开采、焦油炼厂、生物制气重要检测仪器之一。

 一、色谱分析原理： 

        天然气中微量硫化合物（四氢噻吩）检测气相色谱仪采用火焰光度检测器（FPD） 。火 焰光度检测器（FPD）是一种对硫化合物具有高灵敏度和高选择性的检测器，样品经过专用 色谱柱进行分离后进入检测器 FPD，FPD 将光信号转化为电讯号，经放大器转换为 MV 级 电信号，然后将电信号转入 AD 电路转换成数字信号，经过色谱工作站进行微机处理，从而 精确完成对微量有机硫化合物四氢噻吩或乙硫醇的分析检测。 

二、色谱仪器配备： 

1．主机：GC-280 气相色谱仪（毛细管分流/不分流系统）

2．检测器：FPD火焰光度检测器

3．色谱柱：SE--54毛细管专用色谱分析柱

4．电脑软件：N2000双通道色谱工作站

5．气源：

<1>LCN-300氮气发生器；<2>LCH-300氢气发生器；<3>LCA-2000空气发生器

6．进样针：若干（按需要配备）

7．试剂及样品瓶：若干（自备）

8．采样袋：2L（5#）取样袋

9．电脑、打印机、分析天平（自备）

10．安装启动：备品附件工具

三、色谱分析方案：

使用SE-54毛细管色谱柱，FPD火焰光度检测器可以检测天然气中添加的微量有机硫化合物--四氢噻吩（THT），且天然气组分对测定没有干扰。

1． 标准配置：

取9.5153g正己烷，加入0.1105g四氢噻吩，该溶液的浓度为7.7mg/mL。

取上述溶液5uL加入2mL正己烷，该溶液浓度为19.25ug/mL

空气中四氢噻吩：取100mL空气添加0.5uL 7.7mg/mL浓度的标样，40℃加热30min混匀，浓度38.5ng/mL。

天然气中添加四氢噻吩：取1mL天然气+1mL空气中四氢噻吩混匀

2．分析条件：

<1>仪器：普瑞GC-9280气相色谱仪

<2>色谱柱：SE-54

<3>检测器：FPD（火焰光度检测器）

<4>进样量：0.1uL

3．分析测定色谱图：

3.1标准样测定色谱图

正己烷中四氢噻吩测定谱图（19.25ug/mL）

图一  正己烷中四氢噻吩谱图（四氢噻吩保留时间：1.025min）

3.2天然气中四氢噻吩测定

3.2.1 天然气测定谱图（进样量1mL）

图二  天然气测定色谱图

3.2.2天然气中添加四氢噻吩测定色谱图（进样量1mL）

图三 天然气添加四氢噻吩测定谱图