气相色谱法测定土木香中土木香内酯含量

[关键词]气相色谱法;土木香;土木香内酯;含量测定
    我们采用气相色谱仪建立了测定土木香药材中土木香内酯含量的方法。本法简便、快速、准确、重现性好,适用于土木香单味药材质量控制,报告如下。
    1 仪器与试剂
    仪器: 普瑞GC7800气相色谱仪,备有FID检测器, 色谱柱（30m×0.52mm×0.1μm）色谱工作站。试剂:乙酸乙酯（分析纯） ,土木香内酯（中国药品生物制品检定所）。
   2 分析步骤
    2. 1 色谱条件
    进样口温度250℃,检测器温度260℃,载气流速5ml/min ,进样量1.0μl ,柱温梯度180～240℃,升温速率2℃/ min。
    2. 2 土木香内酯储备液的制备
    精密称取土木香内酯对照品50mg ,置50ml容量瓶中,以乙酸乙酯稀释至刻度,配成1.0mg/ml的储备液,用时稀释成0.2mg/ml的应用液。
    2. 3 样品液的制备
    取土木香药材细粉1g ,精密称定,置100ml 具塞烧瓶内,加入乙酸乙酯25ml,精密称定,超声30min,取出,冷至室温后称重,加乙酸乙酯补足损失重量,滤过,取续滤液备用。
    2. 4 测定方法
    按以上色谱条件分别吸取1.0μl土木香内酯应用液和样品液进行分析,外标法进行峰面积定量。
   3 方法实验
    3. 1 标准曲线及zui低检测限
    取土木香内酯储备液适量,加入乙酸乙酯配制成浓度分别为0.1 、0.2 、0.3 、0.5 、1.0mg/ml 的标准系列溶液,按以上色谱条件分别吸取1.0μl溶液进行分析。以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制曲线,显示峰面积与土木香内酯浓度呈正比,其线性回归方程为Y=1.526×0.0001X-4.82 ,相关系数r=0.9994 ,zui低检测限10μg/ ml（S/N=3） 。
    结果表明:6次测定均值为4190.6,标准偏差为81.8 ,变异系数为2.0%。精密度良好。
    3. 3 重复性实验
    取同一批号药材6份,按2. 3 项下样品液的制备方法操作,对土木香内酯含量进行测定。样品中土木香内酯平均含量为19.92mg/g。
    3. 4 回收率实验
    取已知含量土木香药材0.5g ,精密称定,置100ml具塞烧瓶内,精密加入1.0mg/ml土木香内酯溶液5.0ml,按2. 3 项下样品液的制备方法操作,对土木香内酯含量进行测定。
    结果表明,测得平均回收率为99.6 % ,标准差为1.8 ,变异系数为1.8%。结果均符合要求。
   4 　结论
    土木香挥发油成分沸点差别较大,土木香内酯分离较为困难,采用《中华人民共和国药典》（2005年版） 冠心苏合丸土木香内酯含量测定方法,土木香内酯的分离度不理想。本文采用毛细管柱程序升温法,初始温度180℃,以2 ℃/min升温至240℃,土木香内酯与相邻杂质峰分离良好,柱效和分离度均符合要求,且比药典升温程序简单,测定时间短。此方法可实际推广应用于土木香药材的质量控制。