工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法

发布时间： 2012-12-09　　点击次数： 1359次

工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法

（北京普瑞分析仪器有限公司编制）

1 适用范围：

本标准适用于工业用氟代甲烷类一氟三氯甲烷（F11）、二氟二氯甲烷（F12）、二氟一氯甲烷（F22）的组分分析。F11、F12、F22的纯度不低于99.0%。

2 方法原理：

氟代甲烷试样的气体或液体气化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用热异检测器加以检测，并从得到的各拖尾峰（tailing peak）。前者少见。>色谱峰以面积归一化法计算百分含量。

3 材料与试剂

3.1 载气：氢气，纯度大于99.5%。

3.2 载体：色谱硅胶，粒度60～80目或80～100目。

3.3 固定液：β·β'-氧二，色谱纯。

3.4 溶剂：丙酮，（分析纯）。

4 仪器

4.1 GC-7800型气相色谱仪，配有热导检测器（以氢气作载气）

4.2 进样器：微量注射器，容量10～25μl。注射器，容量1～5ml。

4.3 色谱柱管：柱长2～3m、内径3～4mm的不锈钢管。

5 操作步骤

5.1 固定相：称取β·β'-氧二1g置于烧杯中，用丙酮溶解，然后加入色谱硅胶20g，搅匀，置红外灯下，在经常搅拌中烘干备用。

5.2 色谱柱的装填及装入量：将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞，并将该端与抽气系统连接，在轻轻的振动下，将固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱。装填量约4g/m。

5.3 色谱柱的老化：在通入载气下升温至60℃，老化8h。

5.4 分析条件：分析条件必须选用对所用仪器zui合适的条件，以得到合适的分离度。

分析条件如下：

GB7375-87表1

样品种类 F11 F12 F22

仪器：GC-7800型气相色谱仪

检测器：热导检测器

色谱柱：长2m、内径3mm不锈钢柱

固定相：上海试剂厂硅胶（80～100目）；β·β'-氧二腈=100：5

填充量：3.9g/m

温度设定：柱室 50 ℃ 检测器 100℃ 汽化室 100℃

如有需求以上分析要求配置的仪器，请：

：李

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