蜂王浆中11 种有机磷农药残留量的测定气相色谱仪

蜂王浆中11 种有机磷农药残留量的测定气相色谱仪

GC-9280型色谱仪适用于进出口蜂王浆中11种有机磷农药残留量测定的制样和气相色谱测定方法。

规范性引用文件

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GB 2763 食品安全国家标准食品中农药最大残留*

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

原理

用乙腈提取样品中有机磷农药，提取液经凝胶色谱柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测

定，外标法定量。

试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。

a>试剂

乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。

乙腈（CH3CN）：色谱纯。

环己烷（C6H12）：色谱纯。

丙酮（C3H6O）：色谱纯。

氯化钠（NaCl）

*（Na2SO4）:650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

b>溶液配制

GPC 洗脱液，乙酸乙酯+环己烷（1+1，体积比）：取100 mL 乙酸乙酯，加入100 mL 环己烷，摇匀备用

c>标准品

*、*、*、*、乐果、*、*、*、喹硫磷、三唑磷、

*标准品：纯度≥99%,见附录A 表A.1。

d>标准溶液配制

11 种有机磷标准储备溶液：分别称取适量标准品，分别用丙酮溶解定容至100 mL，溶液浓度为

100 g/mL, 1℃～4℃冰箱保存。有效期3 个月。

11 种有机磷混合标准工作溶液：临用前根据需要用丙酮稀释至适当浓度,作为混合标准工作液。

1℃～4℃冰箱保存。有效期3 个月。

标准工作液溶液浓度：0.008 g/mL、0.01 g/mL、0.05 g/mL、0.1 g/mL、0.5 g/mL，保

存于4℃冰箱内。

e>材料

凝胶净化成品柱（GPC）：400 mm x 15 mm(内径);填料:Bio-Beads, S-X3,38 m-75 m（在使用

前需用标准溶液先做淋洗曲线）。

*硫酸钠柱:80 mm×40 mm(内径) 筒形漏斗，底部垫5 mm 脱脂棉，再装50 mm *硫酸钠。

N－丙基乙二胺键合硅胶（PSA）

仪器和设备

5.1 气相色谱仪，配有火焰光度检测器(磷滤光片525 nm)。

GB 23200.98—2016

2

5.2 分析天平：感量0.0001 g 和0.01 g。

5.3 旋转蒸发器

5.4 旋涡混合器。

5.5 离心机≥6 000 r/min。

图中 11 种有机磷混合标准品溶液（0.05 g/mL）的气相色谱图

1——（2.9 min） 2——（3.9 min） 3—— （7.3 min）

4—— （7.9 min） 5——10 min） 6——（11.0 min）

7—— （11.3 min） 8——11.9 min） 9——（12.2 min）

10—— （14.5 min） 11—— （19.2 min）

蜂王浆中11 种有机磷农药残留量的测定气相色谱仪