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煤焦油(焦炉煤气)介绍及煤焦油中萘分析方案

发布时间: 2012-09-04  点击次数: 1419次

 

煤焦油是焦化工业的重要产品之一。煤焦油的主要成分:煤焦油组成中包括了如苯,苯酚,这样低的相对分子质量的简单物质,直到甚至在真空下也不易发的,相对分子质量达数千的非常复杂物质,因此是一种十分复杂的混合物。
  煤焦油中有机化合物估计有一万种以上,已被鉴定的约有五百多种.煤焦油化学组成特点是:
  1.主要是芳香族化合物,而且大多数是两个环以上的稠环芳香族化合物,而烷烃,烯烃和环烷烃化合物很少;
  2.含氧化合物如呈弱酸性的酚类以及中性的古马隆,氧芴等;
  3.含氮化合物主要包括弱碱性的吡吩,喹啉及它们的衍生物,还有吡咯类如吲哚,咔唑等;
  4.含硫化合物是噻吩,硫酚,硫杂茚等;
  5.还有杂环的含氧,含氮和含硫化合物;
  6.煤焦油中各种烃的烷基化合物数量甚少,而且它们的含量随着分子中环数增加而减少。
  虽然煤僦油中组分是多种多样的,但大多数组分在煤焦油中的含量不高或是极微。在煤焦油中含量占煤焦油总量1%以上的组分只有13种,它们的性质与含水量相等。
  tags:煤焦油的主要成分
 

一、煤焦油中萘含量的气相色谱分析
摘要:介绍了煤焦油中萘含量的气相色谱分析方法,使用GC7800型气相色谱对煤焦油中的萘含量进行测定,取得了满意的效果。
关键词:煤焦油 萘 气相色谱
1.前言
煤焦油萘含量气相色谱测定方法符合GB3704-83,原理是:根据烷烃对煤焦油中沥青质不溶解,而对萘有较大的溶解能力,以烷烃为萃取剂出去沥青质和其它杂志,然后对萃取液进行分析,以外标法定量。
2.实验部分2.1仪器与试剂:
仪器:北京普瑞GC7800型气相色谱仪(配氢火焰离子化检测器,填充柱或毛细管柱进样系统),PR6000色谱工作站。试剂:萘(分析纯),正十二烷(分析纯)
2.2色谱条件
毛细:载气压力:0.06Mpa 补充气(高纯氮)流量:30ml/min   空气流量:300ml/min   氢气流量:30ml/min 分流流量:30ml/min
 
 填充:载气(高纯氮)流量:30ml/min 空气流量:300ml/min   氢气流量:30ml/min
 
柱箱温度:180   注样器:200℃    检测器:200℃ (填充和毛细都一样)
2.3外标样和样品的制备
2.3.1外标样的制备:
    称取一定量的萘,再称取一定量的正十二烷,置于容量瓶中溶解,然后摇匀然后保存。要求配制的外标样的萘含量和下面介绍的样品制备中的萘含量大体相似。
2.3.2样品的制备:
     
*次萃取:称取混合均匀的煤焦油试样1.5g左右,到0.0002g,置于容量瓶中,然后用加入3~4g正十二烷,在电热器或其他加热装置上微微加热,温度控制在80度左右,边加热边搅拌2~3分钟后取下静置,冷却到室温后,将萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中,盖严。第二次萃取:再取3~4g正十二烷加入盛有残渣的容量瓶中,按*次萃取方法进行第二次萃取,将第二次萃取液并入*次萃取液中,盖严。
第三次萃取:以上述方法相同进行第三次萃取,将第三次萃取液并入上两次萃取液中,并称取萃取液的重量,准确到0.001g,盖严,摇匀备用。
2.4:实验:
    调整GC2010型色谱仪到稳定状态,进0.2ul外标样,计算校正因子。在相同条件下,进0.2ul样品,用外标法计算样品的浓度;
3.实验结果与计算:
    以外标法计算出样品浓度以后,再按下式计算煤焦油中的萘含量:
                             C样*G试                    100
                      萘%=-------------- X ---------
                               G             100-Wf
式中:C样----通过外标法计算得到的样品的浓度, %;
G试----萃取后,所得的萃取液的重量,g;
G ----煤焦油试样的重量,g;
Wf   煤焦油分析试样中的水分含量,%----
煤焦油中萘含量的气相色谱分析

煤焦油(或焦炉煤气)中的粗苯萘分析气相色谱仪配置
   序号
产品名称
规格型号
单位
数量
产地
1
气相色谱仪
GC7800(FID+双填充进样系统
1.0
北京
2
通用色谱工作站
PR6000(外置式.
1.0
北京
3
不锈钢分析柱
萘分析柱./2M
1.0
北京
4
不锈钢分析柱
三苯毛细分析柱/PEG-20M
1.0
北京
5
不锈钢分析柱
DEGS/3M
1.0
北京
6
低噪音空气发生器
HGA-2L
1.0
北京
7
高纯氢发生器
HGH-300E
1.0
北京
8
高纯氮反生器
HGH-300E
1.0
北京
9
二甲苯
500ml(分析纯
1.0
国产
10
间二甲苯标样
5ml/
1.0
国产
11
邻二甲苯标样
5ml/
1.0
国产
12
对二甲苯标样
5ml/
1.0
国产
13
萘标样
5g/
1.0
国产
14
正十六烷标样
5ml/
1.0
进口
15
正十一烷
5ml/
1.0
国产
16
电脑,打印机
品牌机
1.0
国产
备注:气相色谱仪的配置,钢瓶自备,电脑/打印机和试剂标样自备或供方代购,如果要算热值,工作站要加5000元。
 
   序号
产品名称
规格型号
单位
数量
产地
1
气相色谱仪
GC7800(FID+双填充进样系统
1.0
北京
2
通用色谱工作站
PR6000(外置式.
1.0
北京
3
不锈钢分析柱
萘分析柱./2M
1.0
北京
4
不锈钢分析柱
三苯毛细分析柱/PEG-20M
1.0
北京
5
不锈钢分析柱
DEGS/3M
1.0
北京
6
低噪音空气发生器
HGA-2L
1.0
北京
7
高纯氢发生器
HGH-300E
1.0
北京
8
高纯氮反生器
HGH-300E
1.0
北京
9
二甲苯
500ml(分析纯
1.0
国产
10
间二甲苯标样
5ml/
1.0
国产
11
邻二甲苯标样
5ml/
1.0
国产
12
对二甲苯标样
5ml/
1.0
国产
13
萘标样
5g/
1.0
国产
14
正十六烷标样
5ml/
1.0
进口
15
正十一烷
5ml/
1.0
国产
16
电脑,打印机
品牌机
1.0
国产
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